Microscopy and Microanalysis

Kể từ khi kỹ thuật khuếch tán ngược điện tử (EBSD) được tự động hóa, các hệ thống EBSD đã trở nên phổ biến trong các cơ sở hiển vi thuộc các phòng thí nghiệm nghiên cứu khoa học vật liệu và địa chất trên toàn thế giới. Sự chấp nhận của kỹ thuật này chủ yếu là nhờ khả năng của EBSD trong việc hỗ trợ các nhà nghiên cứu hiểu biết về các khía cạnh tinh thể học của cấu trúc vi mô. Đã có sự quan tâm đáng kể trong việc sử dụng EBSD để định lượng biến dạng ở quy mô dưới vi mô. Để áp dụng EBSD cho việc đặc trưng hóa biến dạng, điều quan trọng là phải hiểu những gì có thể thực hiện trong thực tế cùng với các giả định và hạn chế cơ bản. Công trình này xem xét tình trạng hiện tại của công nghệ liên quan đến phân tích biến dạng sử dụng EBSD. Đầu tiên, các tác động của cả biến dạng đàn hồi và biến dạng dẻo lên các mẫu EBSD riêng lẻ sẽ được xem xét. Thứ hai, việc sử dụng bản đồ EBSD để đặc trưng hóa biến dạng dẻo sẽ được khám phá. Cả tiềm năng của kỹ thuật và những hạn chế của nó sẽ được thảo luận cùng với độ nhạy của các tham số tính toán và lập bản đồ khác nhau.

Kỹ thuật cảm biến atô ba chiều (3D) tạo ra một tái cấu trúc về bản chất hóa học nguyên tố và vị trí ba chiều của các nguyên tử bị bay hơi từ một mẫu kim loại nhọn, với bán kính cong cục bộ nhỏ hơn 50 nm. Số lượng nguyên tử thu được có thể lên đến khoảng một triệu, đại diện cho một thể tích phân tích khoảng 20 nm × 20 nm × 200 nm (80.000 nm³). Khối lượng dữ liệu lớn này cho phép xác định các đặc điểm vi cấu trúc trong mẫu, chẳng hạn như ranh giới hạt hoặc ranh giới pha hỗn hợp, nếu mật độ đặc điểm đủ lớn. Sự tương quan giữa vị trí nguyên tử đã đo và những đặc điểm được xác định dẫn đến mô tả từng nguyên tử về môi trường hóa học của các khuyết tật tinh thể. Bài báo này phác thảo một kỹ thuật tổng hợp dữ liệu để tạo ra các hồ sơ thành phần xung quanh các giao diện một cách độc lập về hình học. Cách tiếp cận này được áp dụng để xác định định lượng việc phân tách bề mặt của bạc tại giao diện pha hỗn hợp MgO/Cu(Ag).

The ability of electron microscopes to analyze all the atoms in individual nanostructures is limited by lens aberrations. However, recent advances in aberration-correcting electron optics have led to greatly enhanced instrument performance and new techniques of electron microscopy. The development of an ultrastable electron microscope with aberration-correcting optics and a monochromated high-brightness source has significantly improved instrument resolution and contrast. In the present work, we report information transfer beyond 50 pm and show images of single gold atoms with a signal-to-noise ratio as large as 10. The instrument's new capabilities were exploited to detect a buried Σ3 {112} grain boundary and observe the dynamic arrangements of single atoms and atom pairs with sub-angstrom resolution. These results mark an important step toward meeting the challenge of determining the three-dimensional atomic-scale structure of nanomaterials.

Chúng tôi áp dụng một mô hình phân đoạn mạng nơ-ron tích chập sâu để kích hoạt các ứng dụng phân đoạn vi cấu trúc tự động mới cho các kết cấu vi thường được đánh giá thủ công và chủ quan. Chúng tôi khám phá hai nhiệm vụ phân đoạn vi cấu trúc trong một bộ dữ liệu vi cấu trúc thép carbon siêu cao có sẵn công khai: phân đoạn các hạt cementite trong ma trận spheroidized, và phân đoạn các trường nhìn lớn hơn với các ranh giới hạt carbide, ma trận hạt đã spheroid hóa, vùng ranh giới hạt không có hạt, và cementite Widmanstätten. Chúng tôi cũng chứng minh cách kết hợp các mô hình phân đoạn vi cấu trúc dựa trên dữ liệu này để thu được các phân bố kích thước hạt cementite và chiều rộng vùng bị xóa thực nghiệm từ các hình ảnh vi phức tạp chứa nhiều vi yếu tố. Bộ dữ liệu đã được chú thích đầy đủ có sẵn tại materialsdata.nist.gov.

Phân tích ba chiều (3D) là một công cụ thiết yếu để thu được các kết quả định lượng từ các bộ dữ liệu 3D. Đã có những tiến bộ đáng kể trong các kỹ thuật hình ảnh 3D, dẫn đến nhu cầu ngày càng tăng về các gói phân tích linh hoạt hơn, đầy đủ hơn với các thuật toán tiên tiến. Tại Trung tâm Tomography X-ray của Đại học Ghent (UGCT), nghiên cứu đang được tiến hành để cải thiện cả phần cứng và phần mềm cho công nghệ cộng hưởng từ X-ray (CT) có độ phân giải cao. UGCT hợp tác với các nhóm nghiên cứu từ các lĩnh vực khác nhau, mỗi nhóm có nhu cầu cụ thể. Để đáp ứng các yêu cầu này, gói phần mềm phân tích Morpho+ đã được phát triển nội bộ. Morpho+ chứa một tập hợp rộng rãi các thao tác 3D hiệu suất cao để thu được phân đoạn đối tượng, tách rời và định tham số (hướng, độ mở tối đa, đường kính tương đương, hình cầu, kết nối, v.v.), hoặc để trích xuất một đại diện hình học 3D (lưới bề mặt hoặc khung xương) cho mô hình hóa tiếp theo. Các thuật toán này có thời gian xử lý tương đối ngắn khi phân tích các tập dữ liệu lớn. Ngoài ra, Morpho+ được trang bị một giao diện người dùng tương tác và trực quan, trong đó kết quả được hiển thị. Gói phần mềm cho phép các nhà khoa học từ các lĩnh vực khác nhau thu được các kết quả định lượng cần thiết khi áp dụng công nghệ CT X-ray có độ phân giải cao như một công cụ nghiên cứu để điều tra không phá hủy cấu trúc vi mô của các vật liệu.

Các tính chất cơ học, chẳng hạn như độ cứng và độ dẻo va đập, của thép không gỉ chứa ferrite bị ảnh hưởng lớn bởi quá trình lão hóa kéo dài ở nhiệt độ trung bình. Được biết rằng sự phân hủy spinodal α-α′ diễn ra trong ferrite dựa trên sắt–crom là nguyên nhân chịu trách nhiệm cho độ nhạy cảm lão hóa này. Quá trình phân hủy này có thể được xác định một cách rõ ràng bằng phân tích đầu mũi nguyên tử, cho phép so sánh với cả lý thuyết hiện có về phân hủy spinodal và sự tiến triển của một số tính chất cơ học. Do đó, có thể dự đoán sự tiến triển của độ cứng của các linh kiện công nghiệp trong quá trình phục vụ, dựa trên sự hiểu biết chi tiết về quá trình lão hóa liên quan.

Vi khuẩn phát triển mạnh mẽ ở hầu hết mọi môi trường trên trái đất. Sự hình thành cấu trúc biofilm của chúng góp phần vào khả năng sinh trưởng trong nhiều vị trí độc đáo. Nhằm mô phỏng chính xác hơn môi trường phát triển của biofilm trong tự nhiên, một phản ứng sinh khối biofilm của Trung tâm Kiểm soát và Phòng ngừa Bệnh tật (CDC) đã được phát triển nhằm bắt chước lực cắt và nguồn dinh dưỡng tái sinh tương tự như trong tự nhiên. Đến nay, chưa có xác nhận nào từ kính hiển vi điện tử quét (SEM) cho thấy rằng biofilm trưởng thành phát triển trên bề mặt khi được nuôi cấy bằng phản ứng sinh khối biofilm CDC. Ba phương pháp SEM khác nhau đã được sử dụng để thu thập hình ảnh của Staphylococcus epidermidisATCC 35984 dự kiến sẽ được nuôi cấy bằng phản ứng sinh khối CDC. Ngoài ra, hai kỹ thuật cố định khác nhau cũng được sử dụng trong mỗi phương pháp chụp hình. Kết quả cho thấy rằng sau 48 giờ phát triển trong phản ứng, S. epidermidisATCC 35984 tạo ra một mạng lưới thành phần ma trận đáng kể và các cấu trúc hình nấm hoặc trụ 3D với dấu hiệu phát triển kênh nước. Kết luận là, S. epidermidisATCC 35984 được nuôi cấy bằng phản ứng sinh khối CDC dường như thể hiện dấu hiệu của sự phát triển biofilm trưởng thành. Những kết quả này có thể quan trọng cho các nghiên cứu trong đó yêu cầu biofilm trưởng thành cho các ứng dụng in vitro và/hoặc in vivo.

Quang phổ mất năng lượng electron cùng với cấu trúc gần đầu mút tinh tế của niobi monoxide (NbO) và niobi pentoxide (Nb₂O₅) hoàn toàn có thành phần hóa học đã được ghi nhận. Cấu trúc của các vật liệu tham chiếu oxit niobi đã được kiểm tra bằng phương pháp nhiễu xạ electron trong vùng chọn để đảm bảo sự phân loại chính xác các cấu trúc tinh tế. NbO và Nb₂O₅ cho thấy rõ ràng các cấu trúc gần đầu mút tinh tế khác nhau về mất năng lượng tại các bề mặt Nb-M_4,5 và -M_2,3 cũng như bề mặt O-K, phản ánh môi trường địa phương cụ thể của các nguyên tử bị ion hóa. Để phân biệt hai loại oxit này một cách định lượng, cường độ dưới các bề mặt Nb-M_4,5 cũng như Nb-M_2,3 và bề mặt O-K đã được đo và tỷ lệ của chúng được tính toán. Các hệ số k cũng được suy ra từ các phép đo này.

Các tế bào fibroblast tim là các tế bào đông đảo nhất trong tim và có vai trò quan trọng trong việc hình thành và chức năng bình thường của cơ quan này. Tế bào fibroblast tim gắn chặt với và được bao quanh bởi ma trận ngoại bào (ECM). Các lực cơ học truyền qua tương tác với ECM có thể dẫn đến sự thay đổi hình dạng tế bào tổng thể, tổ chức khung tế bào, sự phát triển và biểu hiện gen của tế bào fibroblast tim. Những phản ứng này có thể khác nhau ở tim hoạt động bình thường so với các điều kiện bệnh lý khác nhau, bao gồm viêm hoặc phì đại. Rõ ràng rằng kiểu hình và sinh lý tế bào, ngược lại, bị ảnh hưởng bởi nhiều con đường truyền tín hiệu có thể điều chỉnh trực tiếp bởi trạng thái của sự trùng hợp của khung tế bào actin. Sự thay đổi hình thái trong tổ chức actin phát sinh từ phản ứng với các điều kiện bất lợi trong tế bào fibroblast và các loại tế bào khác chủ yếu mang tính mô tả. Một số nghiên cứu đã cố gắng định lượng các thay đổi trong hình thái khung tế bào actin, nhưng những nghiên cứu này thường liên quan đến các thủ tục phức tạp và khó khăn. Trong nghiên cứu này, chúng tôi áp dụng phân tích hình ảnh và phân tích fractal hình học không Euclid để định lượng và mô tả những thay đổi được gây ra trong khung tế bào actin của tế bào fibroblast tim đang đáp ứng với áp lực cơ học. Việc phân tích các phản ứng nhanh chóng của fibroblast đối với áp lực cơ học có thể cung cấp cái nhìn sâu sắc về điều tiết hành vi và biểu hiện gen của fibroblast trong quá trình phát triển và bệnh tim.