Các cuộc điều tra EELS về các pha oxit niobi khác nhau

Microscopy and Microanalysis - Tập 12 Số 5 - Trang 416-423 - 2006
D. R. Bach1, Heike Störmer1, Reinhard Schneider1, Dagmar Gerthsen1, Johan Verbeeck2
1Laboratorium für Elektronenmikroskopie, Universität Karlsruhe (TH), D-76128 Karlsruhe, Germany
2Electron Microscopy for Materials Research (EMAT), University of Antwerp, Groenenborgerlaan 171, 2020 Antwerp, Belgium

Tóm tắt

Quang phổ mất năng lượng electron cùng với cấu trúc gần đầu mút tinh tế của niobi monoxide (NbO) và niobi pentoxide (Nb2O5) hoàn toàn có thành phần hóa học đã được ghi nhận. Cấu trúc của các vật liệu tham chiếu oxit niobi đã được kiểm tra bằng phương pháp nhiễu xạ electron trong vùng chọn để đảm bảo sự phân loại chính xác các cấu trúc tinh tế. NbO và Nb2O5 cho thấy rõ ràng các cấu trúc gần đầu mút tinh tế khác nhau về mất năng lượng tại các bề mặt Nb-M4,5 và -M2,3 cũng như bề mặt O-K, phản ánh môi trường địa phương cụ thể của các nguyên tử bị ion hóa. Để phân biệt hai loại oxit này một cách định lượng, cường độ dưới các bề mặt Nb-M4,5 cũng như Nb-M2,3 và bề mặt O-K đã được đo và tỷ lệ của chúng được tính toán. Các hệ số k cũng được suy ra từ các phép đo này.

Từ khóa


Tài liệu tham khảo

Paterson, J.H. & Krivanek, O.L. (1990).ELNES of 3d transition-metal oxides II. Variations with oxidationstate and crystal structure.Ultramicroscopy 32,319–325.

Gmelins Handbuch der Anorganischen Chemie, Niob, TeilB1 .(1970).Weinheim:Verlag Chemie GmbH.

Keast, V.J. , Scott, A.J. , Brydson, R. , Williams, D.B. , & Bruley, J. (2001).Electron energy-loss near-edge structure—A tool for theinvestigation of electronic structure on the nanometre scale.J Microsc 203,135–175.

Kurata, H. , Lefèvre, E. , Colliex, C. , & Brydson, R. (1993).Electron-energy-loss near-edge structures in the oxygen K-edgespectra of transition-metal oxides.Phys Rev B 47,13763–13768.

Orgel, L.E. (1960).An Introduction to Transition-Metal Chemistry: Ligand-FieldTheory.London:Methuen & Co Ltd.

Hofer, F. & Kothleitner, G. (1993).Quantitative microanalysis using electron energy-loss spectrometry:I. Li and Be in oxides.Microsc Microanal Microstruct 4,539–560.

Hofer, F. (1991).Determination of inner-shell cross-sections forEELS-quantification.Microsc Microanal Microstruct 2,215–230.

Pialoux, A. , Joyeux, M.L. , & Cizeron, G. (1982).Étude du comportement du niobium sous vide par diffractiondes rayons X à haute température.J Less-Common Met,87,1–19.

Rosenfeld, D. , Sajines, R. , Levy, F. , Buffat, B.A. , Demarne, V. , & Grisel, A. (1994).Structural and morphological characterization ofNb2O5 thin film deposited by reactivesputtering.J Vac Sci Technol A 12,135–139.

Brydson, R. (2000).A brief review of quantitative aspects of electron energy lossspectroscopy and imaging.Mater Sci Technol 16,1187–1198.

Lin, X.W. , Wang, Y.Y. , Dravid, V.P. , Michalakos, P.M. , & Kung, M.C. (1993).Valence states and hybridization in vanadium oxide systemsinvestigated by transmission electron-energy-loss spectroscopy.Phys Rev B 47,3477–3481.

Stadelmann, P.A. (1987).EMS—A software package for electron diffraction analysis andHREM image simulation in materials science.Ultramicroscopy 21,131–145.

Saito, Y. & Shiosaki, T. (1992).Second harmonic generation in Nb2O5 thin-filmoptical waveguide deposited on LiTaO3 substrate by RF magnetronsputtering.Jpn J Appl Phys 31,3164–3169.

Zillgen, H. , Stenzel, M. , & Lohwasser, W. (2002).New niobium capacitors with stable electrical parameters.Active Passive Electron Compon 25,147–153.

Jiang, N. & Spence, J.C.H. (2004).Electron energy-loss spectroscopy of the O K edge ofNbO2, MoO2, and WO2 .Phys Rev B 70,245117/1–245117/7.

de Groot, F.M.F. , Grioni, M. , Fuggle, J.C. , Ghijsen, J. , Sawatzky, G.A. , & Petersen, H. (1989).Oxygen 1s x-ray-absorption edges of transition-metal oxides.Phys Rev B 40,5715–5723.

Hébert, C. , Willinger, M. , Su, D.S. , Pongratz, P. , Schattschneider, P. , & Schlögl, R. (2002).Oxygen K-edge in vanadium oxides: Simulations andexperiments.Eur Phys J B 28,407–414.

Fischer, V. , Störmer, H. , Gerthsen, D. , Stenzel, M. , Zillgen, H. , & Ivers-Tiffée, E. (2003).Niobium as new material for electrolyte capacitors with nanoscaledielectric oxide layers. InProceedings of the 7th International Conference on Propertiesand Applications of Dielectric Materials (ICPADM 2003), Nagoya,Japan, pp.1134–1137.

Hofer, F. , Golob, P. , & Brunegger, A. (1988).EELS quantification of the elements Sr to W by means ofM45 edges.Ultramicroscopy 25,81–84.

Halbritter, J. (1987).On the oxidation and on the superconductivity of niobium.Appl Phys A 43,1–28.

Mitterbauer, C. , Kothleitner, G. , Grogger, W. , Zandbergen, H. , Freitag, B. , Tiemeijer, P. , & Hofer, F. (2003).Electron energy-loss near-edge structures of 3d transition metaloxides recorded at high-energy resolution.Ultramicroscopy 96,469–480.

Wang, D. , Su, D.S. , & Schlögl, R. (2004).Electron beam induced transformation of MoO3 toMoO2 and a new phase MoO.Z Anorg Allg Chem 630,1007–1014.

Hofer, F. , Kothleitner, G. , & Rez, P. (1996).Ionization cross-sections for the L23-edges of theelements Sr to Mo for quantitative EELS analysis.Ultramicroscopy 63,239–245.

Hofer, F. & Kothleitner, G. (1996).Quantitative microanalysis using electron energy-loss spectrometry:II. Compounds with heavier elements.Microsc Microanal Microstruct 7,265–277.

Gatehouse, B.M. & Wadsley, A.D. (1964).The crystal structure of the high-temperature form of niobiumpentoxide.Acta Crystallog 17,1545–1554.

Egerton, R.F. (1986).Electron Energy-Loss Spectroscopy in the Electron Microscope.New York:Plenum Press.

Thông tin
Thông tin xuất bản

Microscopy and Microanalysis

Tập 12 Số 5

416-423

Thông tin tác giả