Improving the reaction efficiency of condensation amidation of piperazine with benzoic acid based on kinetics study in microreactorsJournal of Flow Chemistry - Tập 11 - Trang 855-866 - 2021
Qilin Xu, Shuqing Zhang, Jinyang Zhao, Zhikuo Wang, Linchang Liu, Pengcheng Zhou, Zhiqun Yu, Weike Su
Here we developed a continuous flow microreactor system to synthesis N-benzoylpiperazine, which is an important intermediate of novel nootropic Sunifiram. And the kinetics of the condensation amidation of piperazine and benzoic acid using HATU as coupling reagent was revealed in microreactor. A kinetic model was established, all the reactions kinetics parameters, including the reaction order of each reactant, rate constants, pre-exponential factors and activation energies were acquired. With this model the selectivity vs. reaction temperature/molar flow ratio were obtained to help understand this kind of reaction and further optimize operating conditions. Under the condition of using equivalent piperazine, 95.6% of selectivity and 91.2% of yield were obtained in microreactor with 50 s. To further expand the scope of carboxylic acid, cyclopropanecarboxylic acid was tried as acylating agent, and 92.8% of selectivity and 86.1% of yield were obtained in microreactor.
Correction to: Synthesis of 2,3,5-trimethylbenzoquinone from 2,3,6-trimethylphenol and tert-butyl hydroperoxide in microreactorsJournal of Flow Chemistry - - 2022
Junguo Li, Lin Wei, Yingjie Shao, Tianren Tang, Qiang Wang, Zhaohui Pan, Yuanhai Su, Minjing Shang
Diastereoselective [2+2] Photocycloaddition of a Chiral Cyclohexenone with Ethylene in a Continuous Flow Microcapillary ReactorJournal of Flow Chemistry - Tập 2 - Trang 73-76 - 2012
Kimitada Terao, Yasuhiro Nishiyama, Hiroki Tanimoto, Tsumoru Morimoto, Michael Oelgemöller, Kiyomi Kakiuchi
The diastereoselective [2+2] photocycloaddition of ethylene to a chiral cyclohexenone was studied in a continuous flow microcapillary reactor. In all cases examined, the microcapillary reactor gave higher conversions and selectivity than the batch system, even after shorter irradiation times. These findings were explained by the superior temperature control, favorable light penetration, and generation of a gas-liquid slug flow with improved mass transfer in the microreactor.
Mở rộng hóa học dòng thực hành vào chương trình đào tạo đại học thông qua việc sử dụng hệ thống dòng liên tục 3D in cầm tay giá rẻ Dịch bởi AI Journal of Flow Chemistry - - 2021
Matthew R. Penny, Natalie Tsui, Stephen T. Hilton
Tóm tắtHóa học dòng liên tục đang phát triển nhanh chóng và được áp dụng trong ngành dược phẩm nhờ khả năng chuyển đổi nhanh chóng các phát hiện hóa học từ các phòng thí nghiệm hóa học dược phẩm sang các phòng thí nghiệm quy trình. Tầm quan trọng ngày càng tăng của nó có nghĩa là việc giảng dạy và trải nghiệm hóa học dòng là điều cần thiết đối với cả các nhà hóa học tổng hợp đại học và sau đại học. Tuy nhiên, trong khi hóa học dòng đã được ngành công nghiệp áp dụng, vẫn còn thiếu kiến thức và đào tạo thực hành rõ rệt cả ở trình độ đại học và sau đại học. Một thách thức chính liên quan đến việc triển khai của nó là chi phí cao (>25,000 đô la) của các hệ thống này, điều này vượt quá khả năng tài chính của hầu hết các trường đại học và nhóm nghiên cứu, có nghĩa là công nghệ quan trọng này chỉ được tiếp cận bởi một vài nhóm và việc đào tạo liên quan thường mang tính lý thuyết hơn là thực hành. Để tăng cường khả năng tiếp cận hóa học dòng, chúng tôi đã thiết kế và phát triển một hệ thống dòng liên tục cầm tay, giá rẻ và có kích thước nhỏ gọn, có thể được sử dụng để giảng dạy hóa học dòng, nhưng cũng có thể được các nhóm nghiên cứu sử dụng để chuyển sang hóa học dòng liên tục. Một yếu tố quan trọng trong tính hữu dụng của nó tập trung vào tính chất in 3D, vì các bộ phản ứng giá rẻ có thể dễ dàng được tích hợp và sửa đổi để phù hợp với các nhu cầu và yêu cầu giáo dục khác nhau. Trong tài liệu này, chúng tôi chứng minh tính linh hoạt của hệ thống bằng cách sử dụng các bộ phản ứng và chip trộn được thiết kế và in 3D bởi một sinh viên dự án đại học (N.T.) và cho thấy cách mà tính linh hoạt của hệ thống cho phép nghiên cứu các đường dòng khác nhau trên cùng một hệ thống dòng liên tục theo từng cặp.
Simultaneous determination of enthalpy of mixing and reaction using milli-scale continuous flow calorimetryJournal of Flow Chemistry - Tập 12 - Trang 389-396 - 2022
Finn L. Steinemann, David P. Rütti, Marlies Moser, Alain G. Georg, Daniel M. Meier
A simultaneous determination of the enthalpy of mixing and reaction in a scalable continuous milli-scale flow calorimeter is investigated. As obtained calorimetric data is pivotal for the safety assessment of chemical reactions and processes. The acid-catalysed selective, homogeneous hydrolysis of acetic anhydride with half-lives from a few seconds to a few minutes is investigated as a model reaction. For the enthalpy of mixing 7.2 ± 2.8 kJ/mol and for the enthalpy of reaction −60.8 ± 2.5 kJ/mol were determined. For reactions that show complete conversion in the continuous reactor, a technique is introduced to further improve the accuracy of the reaction enthalpy determination. Thereby, the resolution of the observed temperature profile is increased by measuring the profile at different flow rates. Applying this procedure, the reaction enthalpy of −62.5 kJ/mol was determined which is in good agreement with literature values for this model reaction.
EditorialJournal of Flow Chemistry - - 2021
S. Christie, Shawn K. Collins
Một khái niệm lò phản ứng mới cho việc sản xuất đồng thời amoniac và methyl ethyl ketone Dịch bởi AI Journal of Flow Chemistry - Tập 9 - Trang 43-57 - 2019
Roozbeh Ghani, Davood Iranshahi
Trong nghiên cứu này, sản xuất đồng thời amoniac và methyl ethyl ketone (MEK) trong một lò phản ứng nhiệt liên kết nhiều ống được trình bày. Dựa trên cấu hình mới này, nhiệt phát ra từ phản ứng tổng hợp amoniac, một phản ứng cực kỳ tỏa nhiệt trong ống bên trong, được sử dụng để cung cấp nhiệt cần thiết cho phản ứng khử hydro 2-butanol trong ống bên ngoài. MEK và hydro được sản xuất từ phản ứng khử hydro 2-butanol và lượng hydro được tạo ra được sử dụng để cung cấp 30,72% lượng hydro cần thiết cho quá trình tổng hợp amoniac. Hơn nữa, bất chấp các nhà máy tổng hợp amoniac và khử hydro 2-butanol truyền thống, các bộ làm mát giữa giai đoạn và lò nung không cần thiết cho cấu hình được đề xuất. Do đó, chi phí vận hành, tiêu thụ năng lượng và phát thải từ lò như CO, CO2 và NOx sẽ giảm đáng kể. Cũng cần nhấn mạnh rằng tối ưu hóa đa mục tiêu được sử dụng để cải thiện hiệu suất của lò phản ứng với sự trợ giúp của việc tối đa hóa tổng sản lượng và năng suất cho mỗi bên của lò phản ứng. Bên cạnh đó, tác động của sự biến đổi các tham số chính của quá trình lên hiệu suất của lò phản ứng đã được nghiên cứu.
Continuous-flow synthesis of 7-methoxy-1-tetralone: an important intermediate of (-)-DezocineJournal of Flow Chemistry - Tập 13 Số 4 - Trang 375-383 - 2023
Lai, Liangchuan, Gao, Liang, Liu, Minjie, Guo, Yongxing, Cheng, Dang, Jiang, Meifen, Chen, Fener
Continuous flow technology has been widely adopted in manufacturing active pharmaceutical ingredients (APIs). Herein, we report an expeditious multi-step continuous-flow strategy for an efficient and highly productive flow synthesis of 7-methoxy-1-tetralone, which is an essential intermediate for the opioid analgesic drug (-)-dezocine. Compared with the traditional batch operation, this work presents significant advantages of continuous-flow chemistry with dramatically reduced reaction time, highly improved reaction efficiency, good controls over reaction optimizing conditions, etc. The flow protocol in this work provided the desired product in an overall yield of up to 76.6% with 99% purity, much higher than those from batch process (i.e., 50% yield, 92% purity). Moreover, reaction efficiency is highly improved with a throughput of 0.49 g/h, the total reaction time is markedly reduced from hours in batch to minutes in flow process.
Hóa học dòng trong không gian - Cơ hội đặc biệt để thực hiện nghiên cứu ngoài Trái đất Dịch bởi AI Journal of Flow Chemistry - Tập 7 - Trang 151-156 - 2017
Gellért Sipos, Tamás Bihari, Dorottya Milánkovich, Ferenc Darvas
Để khám phá không gian sâu thành công, một lượng lớn các thách thức liên quan đến hóa học phải được vượt qua. Trong hai thập kỷ qua, hóa học dòng đã phát triển đủ để dẫn đầu trong việc thực hiện nghiên cứu hóa học trong không gian. Bài báo này tóm tắt tình hình hiện tại của hóa học không gian, phân tích tính phù hợp của hóa học dòng trong môi trường ngoài Trái đất, và thảo luận về một số thách thức cũng như cơ hội trong hóa học không gian, từ việc thiết lập một nhà máy vi mô từ đầu đến khai thác tiểu hành tinh.
#hóa học #không gian #hóa học dòng #khám phá không gian #nghiên cứu ngoài Trái đất
