Central European Journal of Chemistry

Bước đột phá thương mại của các nguồn sáng trắng phosphorescent hữu cơ hiện đang bị cản trở do sự thiếu hụt của một vật liệu phát sáng phosphorescent màu xanh ổn định. Thêm vào đó, chỉ có một số ít nghiên cứu phân tích được thực hiện liên quan đến sự phân hủy hóa học của các vật liệu phát sáng phosphorescent trong quá trình chế biến hoặc hoạt động của các thiết bị. Các thiết bị phát sáng hữu cơ (OLEDs) chứa các phức hợp kim phosphorescent với iridium làm ion trung tâm đã được nghiên cứu. Sự chú ý đặc biệt đã được dành cho sự phân hủy hóa học của vật liệu. Các thiết bị đã được phân tích bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao kết hợp với phổ khối (HPLC/MS). Phun ion điện tử (ESI) được sử dụng làm nguồn ion hóa. Các hiện tượng đồng phân hóa của phức hợp iridium heteroleptic phát sáng màu xanh lục - xanh da trời FIrpic đã được quan sát sau khi chế tạo thiết bị và sau quá trình hoạt động. Những phát hiện này có thể cung cấp manh mối về các cơ chế ảnh hưởng đến thời gian sử dụng của PhOLEDs dựa trên FIrpic hoặc các vật liệu phát sáng màu xanh tương tự.

Phương pháp ion hóa môi trường (DESI), một kỹ thuật ion hóa đã được thiết lập trong khối phổ (MS) để phân tích các hợp chất hữu cơ, được áp dụng ở đây để phát hiện dấu vết các muối vô cơ, bao gồm các chất oxy hóa vô cơ. Phân tích bề mặt tại chỗ của các hợp chất mục tiêu, bao gồm các muối nitơ, halogen và lưu huỳnh, đến mức dưới nanogram, đã được thực hiện bằng cách sử dụng DESI-MS. Các thí nghiệm thành công đã được tiến hành trong cả hai chế độ ion âm và ion dương; các anion và cation đơn giản cũng như các ion cụm nhỏ đã được quan sát. Nhiều bề mặt khác nhau đã được kiểm tra và ảnh hưởng của tính xốp bề mặt đã được khám phá một cách ngắn gọn. Giới hạn phát hiện tuyệt đối trên polytetrafluoroethylene (PTFE) xốp là 120 pg (nồng độ bề mặt 0.07 ng mm−2) và 50 pg (nồng độ bề mặt 0.03 ng mm−2) cho natri chlorat và natri perchlorat, tương ứng. Các hợp chất quan tâm đã được phân tích trong sự hiện diện của một hỗn hợp hydrocarbon để đánh giá ảnh hưởng của ma trận: chỉ quan sát thấy sự giảm 2- hoặc 3 lần về cường độ ion mục tiêu. Pháo thương mại đã được phân tích để xác định các muối perchlorat trong những hỗn hợp phức tạp. Công trình này chứng minh khả năng áp dụng của khối phổ ion hóa môi trường vào các cuộc điều tra pháp y liên quan đến thuốc nổ tự tạo.

In the present paper we describe results on the synthesis and lipophilicity determination of a series of biologically active compounds based on their heterocyclic structure. For synthesis of styrylquinoline-based compounds we applied microwave irradiation and solid phase techniques. The correlation between RP-HPLC retention parameter log k (the logarithm of retention factor k) and log P data calculated in various ways is discussed, as well as, the relationships between the lipophilicity and the chemical structure of the studied compounds.

Sự cân bằng hình thành phức hợp của axit 1-aminocyclopropane carboxylic (ACC) và axit 3,3-bis(1-methylimidazol-2-yl) propionic (BIMP) với các ion kim loại Cu2+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Mn2+ và Fe2+ đã được nghiên cứu. ACC hình thành các phức hợp 1:1 và 1:2 ngoài dạng thủy phân của phức hợp 1:1, ngoại trừ trường hợp của Mn2+ và Fe2+, nơi không hình thành phức hợp thủy phân. BIMP cũng hình thành các phức hợp 1:1 và 1:2 cùng với dạng thủy phân của phức hợp 1:1 cho trường hợp Mn2+ và Cu2+, tuy nhiên phức hợp thủy phân không được phát hiện đối với Ni2+, Co2+, Zn2+ và Fe2+. Các biểu đồ phân bố nồng độ của các phức hợp đã được xác định. Phức hợp Fe2+-BIMP là tỏa nhiệt và các thông số nhiệt động lực học đã được tính toán. Ảnh hưởng của dung môi hữu cơ đến các hằng số phân ly axit của axit 1-aminocyclopropane carboxylic (ACC) và axit 3,3-bis(1-methylimidazol-2-yl) propionic (BIMP) cũng như các hằng số hình thành của phức hợp Fe2+ đã được điều tra. Fe2+ hình thành một phức hợp ligand hỗn hợp với ACC và BIMP với hệ số tỷ lệ 1:1:1. Hằng số hình thành đã được xác định. Phức hợp tam thể được tăng cường nhờ sự tặng nguyên tử ngược từ nhóm 1-aminocyclopropane carboxylate mang điện tích âm đến hệ π của BIMP. Từ biểu đồ phân bố nồng độ, phức hợp tam thể chiếm ưu thế trong khoảng pH sinh lý.

The paper presents a study of the thermal properties of some aromatic polyethers obtained by phase trasfer catalysis technique. The polymes were synthesized starting from 1,8-dichloro-octane and various bisphenols: 4,4′-dihydroxyazobenzene, 4,4′-dihydroxydiphenyl, bisphenol A and 2,7-dihydroxynaphthalene. Molecular simulations were performed in order to obtain supplementary information concerning the chain conformation and inter-chain interactions. The presence of azobenzenic moieties induces high phase transition values, situated near the thermal stability limit. Therefore, the thermogravimetrical study of these polymers is very important for establishing the temperature limits for DSC and optical microscopy studies. All the polymers present a good thermal stability situated above the isotropization values. In these circumstances no special precautions are necessary for the characterization methods of the liquid crystalline behavior. The kinetic characteristics suggest a similar degradation mechanism by successive reactions. The inter-chain interactions do not influence the thermostability of the samples if the polar surface of the polymer is situated below a certain value.

The most important advances in planar chromatography published between November 1, 2011 and November 1, 2013 are reviewed in this paper. Included are an introduction to the current status of the field; student experiments, books, and reviews; theory and fundamental studies; apparatus and techniques for sample preparation and TLC separations (sample application and plate development with the mobile phase); detection and identification of separated zones (chemical and biological detection, TLC/mass spectrometry, and TLC coupled with other spectrometric methods); techniques and instruments for quantitative analysis; preparative layer chromatography; and thin layer radiochromatography. Numerous applications to a great number of compound types and sample matrices are presented in all sections of the review.

Động học của quá trình chuyển giao proton vào dung dịch axit loãng chứa tuff zeolit tự nhiên đã được nghiên cứu thông qua việc theo dõi sự biến đổi pH của pha lỏng. Bốn dung dịch khác nhau với các tỷ lệ tuff 9, 3, 1 và 0.5 (% trọng lượng) và ba phân đoạn kích thước hạt khác nhau (≤ 2000 μm) đã được nghiên cứu. Nồng độ proton trong dung dịch giảm khi lượng zeolit tăng lên và phân đoạn kích thước hạt giảm xuống. Phản ứng chuyển giao proton đã được phân tích bằng cách sử dụng các phương trình phản ứng hóa học và mô hình khuếch tán. Phân tích cho thấy rằng quá trình hấp phụ và/hoặc trao đổi ion là những cơ chế khả thi và được thể hiện bằng một mô hình phản ứng bậc hai.

This review classifies and analyzes heterohexanuclear platinum clusters into seven types of metal combinations:Pt5M, Pt4M2, Pt3M3, Pt2M4, PtM5, Pt2M3M′, and Pt2M2M2′. The crystals of these clusters generally belong to six crystal classes: monoclinic, triclinic, orthorhombic, tetragonal, trigonal and cubic. Among the wide range of stereochemistry adopted by these clusters, octahedral and capped square-pyramidal are the most common. Although platinum is classified as a soft metal atom, it bonds to a variety of soft, borderline and hard metals. Nineteen different heterometal ions are involved in hexanuclear platinum clusters. The shortest Pt-M bond distance in the case of M being a non-transition element is 2.395(4) Å for germanium and for M being a transition metal ion it is 2.402(2) Å for Cobalt. The shortest Pt-Pt bond distance observed in these clusters is 2.532 Å. Several relationships between the structural parameters are identified and discussed. Some clusters exist in two isomeric forms and some show crystallographically independent molecules within the same crystal. Such isomers and independent molecules are examples of distortion isomerism.

In the last few years, silver nanoparticles have been proposed as a promising alternative for the label-free detection of proteins via metal-enhanced fluorescence. Generally, the aromatic amino acid tryptophan is most frequently used in this type of studies, because the intrinsic fluorescence of proteins is usually dominated by tryptophan emissions. In the present study, we evaluated the fluorescence behavior of tryptophan in the presence of a silver colloid with nanoparticles of 100 nm in diameter. The results showed that a nanoparticles concentration of 32 mg L−1 induced maximum fluorescence enhancement. However, the metal-enhanced fluorescence was dependent on the emission wavelength of tryptophan, and this phenomenon was closely related to the metal surface reabsorption process (inner filter effect), suggesting that the plasmon resonance reabsorption effect should be taken into account in analyses involving protein studies by metal-enhanced fluorescence.

Hai loại thủy tinh dựa trên lithium disilicate (LS2), có và không có fluorapatite (FA), đã được tổng hợp trong hệ thống Li2O-SiO2-CaO-P2O5-CaF2 với tỷ lệ P2O5: CaO: CaF2 tương ứng với fluorapatite. Các kính-ceramic sau đó đã được chuẩn bị bằng cách xử lý nhiệt. Cơ chế và động học của quá trình tinh thể hóa dưới tác động của kích thước hạt và tốc độ gia nhiệt đã được nghiên cứu bằng các phương pháp phân tích nhiệt. Các hạt nhỏ hơn tinh thể hóa ưu tiên qua cơ chế tinh thể hóa bề mặt, cơ chế này sẽ được thay thế bằng tinh thể hóa thể tích ở kích thước hạt lớn hơn. Sự có mặt của FA trong LS2 khuyến khích quá trình tinh thể hóa thông qua cơ chế bề mặt. Giới hạn khởi đầu cho quá trình tinh thể hóa thể tích thay thế cơ chế bề mặt nằm ở khoảng 0,3 mm cho thủy tinh LS2 nguyên chất và 0,9 mm cho thủy tinh chứa FA. Năng lượng kích hoạt được tính toán của các loại thủy tinh (299 ± 1 kJ mol-1 cho thủy tinh LS2 nguyên chất và 288 ± 7 kJ mol−1 cho thủy tinh chứa FA theo phương pháp Kissinger, hoặc 313 ± 1 kJ mol-1 cho thủy tinh LS2 nguyên chất và 303 ± 8 kJ mol-1 cho thủy tinh chứa FA theo phương pháp Ozawa) cho thấy rằng xu hướng tinh thể hóa của các loại thủy tinh này được hỗ trợ bởi sự có mặt của FA. Tính sinh học của tất cả các mẫu đã được chứng minh in vitro bằng sự hình thành các lớp mới của các pha giống apatite sau khi ngâm trong dung dịch SBF.