Central European Journal of Chemistry

Bước đột phá thương mại của các nguồn sáng trắng phosphorescent hữu cơ hiện đang bị cản trở do sự thiếu hụt của một vật liệu phát sáng phosphorescent màu xanh ổn định. Thêm vào đó, chỉ có một số ít nghiên cứu phân tích được thực hiện liên quan đến sự phân hủy hóa học của các vật liệu phát sáng phosphorescent trong quá trình chế biến hoặc hoạt động của các thiết bị. Các thiết bị phát sáng hữu cơ (OLEDs) chứa các phức hợp kim phosphorescent với iridium làm ion trung tâm đã được nghiên cứu. Sự chú ý đặc biệt đã được dành cho sự phân hủy hóa học của vật liệu. Các thiết bị đã được phân tích bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao kết hợp với phổ khối (HPLC/MS). Phun ion điện tử (ESI) được sử dụng làm nguồn ion hóa. Các hiện tượng đồng phân hóa của phức hợp iridium heteroleptic phát sáng màu xanh lục - xanh da trời FIrpic đã được quan sát sau khi chế tạo thiết bị và sau quá trình hoạt động. Những phát hiện này có thể cung cấp manh mối về các cơ chế ảnh hưởng đến thời gian sử dụng của PhOLEDs dựa trên FIrpic hoặc các vật liệu phát sáng màu xanh tương tự.

Phương pháp ion hóa môi trường (DESI), một kỹ thuật ion hóa đã được thiết lập trong khối phổ (MS) để phân tích các hợp chất hữu cơ, được áp dụng ở đây để phát hiện dấu vết các muối vô cơ, bao gồm các chất oxy hóa vô cơ. Phân tích bề mặt tại chỗ của các hợp chất mục tiêu, bao gồm các muối nitơ, halogen và lưu huỳnh, đến mức dưới nanogram, đã được thực hiện bằng cách sử dụng DESI-MS. Các thí nghiệm thành công đã được tiến hành trong cả hai chế độ ion âm và ion dương; các anion và cation đơn giản cũng như các ion cụm nhỏ đã được quan sát. Nhiều bề mặt khác nhau đã được kiểm tra và ảnh hưởng của tính xốp bề mặt đã được khám phá một cách ngắn gọn. Giới hạn phát hiện tuyệt đối trên polytetrafluoroethylene (PTFE) xốp là 120 pg (nồng độ bề mặt 0.07 ng mm−2) và 50 pg (nồng độ bề mặt 0.03 ng mm−2) cho natri chlorat và natri perchlorat, tương ứng. Các hợp chất quan tâm đã được phân tích trong sự hiện diện của một hỗn hợp hydrocarbon để đánh giá ảnh hưởng của ma trận: chỉ quan sát thấy sự giảm 2- hoặc 3 lần về cường độ ion mục tiêu. Pháo thương mại đã được phân tích để xác định các muối perchlorat trong những hỗn hợp phức tạp. Công trình này chứng minh khả năng áp dụng của khối phổ ion hóa môi trường vào các cuộc điều tra pháp y liên quan đến thuốc nổ tự tạo.

In the present paper we describe results on the synthesis and lipophilicity determination of a series of biologically active compounds based on their heterocyclic structure. For synthesis of styrylquinoline-based compounds we applied microwave irradiation and solid phase techniques. The correlation between RP-HPLC retention parameter log k (the logarithm of retention factor k) and log P data calculated in various ways is discussed, as well as, the relationships between the lipophilicity and the chemical structure of the studied compounds.

Sự cân bằng hình thành phức hợp của axit 1-aminocyclopropane carboxylic (ACC) và axit 3,3-bis(1-methylimidazol-2-yl) propionic (BIMP) với các ion kim loại Cu2+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Mn2+ và Fe2+ đã được nghiên cứu. ACC hình thành các phức hợp 1:1 và 1:2 ngoài dạng thủy phân của phức hợp 1:1, ngoại trừ trường hợp của Mn2+ và Fe2+, nơi không hình thành phức hợp thủy phân. BIMP cũng hình thành các phức hợp 1:1 và 1:2 cùng với dạng thủy phân của phức hợp 1:1 cho trường hợp Mn2+ và Cu2+, tuy nhiên phức hợp thủy phân không được phát hiện đối với Ni2+, Co2+, Zn2+ và Fe2+. Các biểu đồ phân bố nồng độ của các phức hợp đã được xác định. Phức hợp Fe2+-BIMP là tỏa nhiệt và các thông số nhiệt động lực học đã được tính toán. Ảnh hưởng của dung môi hữu cơ đến các hằng số phân ly axit của axit 1-aminocyclopropane carboxylic (ACC) và axit 3,3-bis(1-methylimidazol-2-yl) propionic (BIMP) cũng như các hằng số hình thành của phức hợp Fe2+ đã được điều tra. Fe2+ hình thành một phức hợp ligand hỗn hợp với ACC và BIMP với hệ số tỷ lệ 1:1:1. Hằng số hình thành đã được xác định. Phức hợp tam thể được tăng cường nhờ sự tặng nguyên tử ngược từ nhóm 1-aminocyclopropane carboxylate mang điện tích âm đến hệ π của BIMP. Từ biểu đồ phân bố nồng độ, phức hợp tam thể chiếm ưu thế trong khoảng pH sinh lý.

The paper presents a study of the thermal properties of some aromatic polyethers obtained by phase trasfer catalysis technique. The polymes were synthesized starting from 1,8-dichloro-octane and various bisphenols: 4,4′-dihydroxyazobenzene, 4,4′-dihydroxydiphenyl, bisphenol A and 2,7-dihydroxynaphthalene. Molecular simulations were performed in order to obtain supplementary information concerning the chain conformation and inter-chain interactions. The presence of azobenzenic moieties induces high phase transition values, situated near the thermal stability limit. Therefore, the thermogravimetrical study of these polymers is very important for establishing the temperature limits for DSC and optical microscopy studies. All the polymers present a good thermal stability situated above the isotropization values. In these circumstances no special precautions are necessary for the characterization methods of the liquid crystalline behavior. The kinetic characteristics suggest a similar degradation mechanism by successive reactions. The inter-chain interactions do not influence the thermostability of the samples if the polar surface of the polymer is situated below a certain value.

Regressions based on fluorescence spectroscopy were developed to provide relatively inexpensive and rapid measurements of the concentration, viscosity, and specific gravity of biodiesel-diesel blends. The methods involved obtaining a mathematical model from spectrofluorimetric data and data from a given property (concentration, dynamic viscosity, or specific gravity) using partial least squares (PLS) regression, which was then applied as a model for predicting properties of interest. The predicted concentrations, dynamic viscosities, and specific gravities of the biodiesel-diesel blends were compared with actual values and agreed reasonably well with the obtained results. The models showed high correlation between real and predicted values. The R-square values near 1 indicated excellent model accuracy for predicting concentrations, specific gravities, and dynamic viscosities of biodiesel-diesel blends. The residual distribution did not follow a trend with respect to the predicted variables, indicating an excellent fit to the data.

Dữ liệu binodal có lợi cho việc thiết kế quy trình tách chiết hai pha nước và thiết lập các mô hình nhiệt động lực học. Đối với các hệ 2-propanol + Li2SO4/Na2SO4/(NH4)2SO4/K3PO4 + nước và 1-propanol + K3PO4/K3C6H5O7/(NH4)3C6H5O7 + nước, dữ liệu binodal đã được xác định ở nhiệt độ 298.15 K. Dữ liệu binodal được liên kết bởi một phương trình lý thuyết dựa trên hình học thống kê. Khả năng loại muối của các muối và khả năng tách pha của các loại rượu đã được đánh giá qua thể tích loại trừ hiệu quả của muối và các đường cong binodal được vẽ theo nồng độ mol. Một chuỗi Hofmeister đơn giản về các cation và anion đã được xác định. Muối hữu cơ, K3C6H5O7, cho thấy khả năng loại muối cao như K3PO4.

The surfactant to dye binding degree (SBDB) methodology was used to determine fluvoxamine maleate and citalopram hydrobromide. Neutral red and sodium dodecyl sulfate (SDS) were used as the dye and surfactant, respectively, to form dye-surfactant aggregates. When a cationic drug is added to dye-surfactant mixture, it interacts with the surfactant and decreases the dye-surfactant binding degree. This decrease is proportional to the drug concentration. This was measured by monitoring the absorbance changes of the dye at 532 nm. Under the optimum conditions, the calibration graphs were linear over the range of 1.2–15 μg mL−1 and 1.1–15 μg mL−1 for fluvoxamine maleate and citalopram hydrobromide, respectively. The detection limits (signal to noise ratio = 3) were found to be 0.37 and 0.35 μg mL−1, for fluvoxamine maleate and citalopram hydrobromide, respectively.

A simple, accurate and reliable method for direct electrothermal atomic absorption spectrometric (ETAAS) determination of chromium in serum and urine samples without any preliminary sample pretreatment is described. Instrumental parameters are optimized in order to define: the most suitable atomizer, optimal temperature program and efficient modifier. An appropriate quantification method is proposed taking into account a matrix interference study. Pyrocoated graphite tubes and wall atomization, pretreatment temperature of 700 °C, atomization temperature of 2600 °C, hydrogen peroxide as modifier and standard addition calibration are recommended. The accuracy of the method proposed for Cr determination in serum and urine was confirmed by comparative analysis of parallel samples after wet or dry ashing as well as by the analysis of two certified reference materials: Serum, Clin Rep 1 and Lypochek Urine, level 1. The detection and determination limits achieved for both matrices are 0.08 µg/L and 0.15 µg/L respectively. The relative standard deviation varied between 15 and 18 % for the chromium content in the samples in the range 0.08–0.2 µg/L and between 4 and 7 % for the chromium content in the range 0.2–2.0 µg/L for both matrices.

Áp dụng phương pháp dị thể (MCl2·xH2O+Na2SnO3·xH2O→MSn(OH)6+NaCl+xH2O), các vật liệu kiểu Schoenfliesite với công thức tổng quát MSn(OH)6 (với M=Ca, Cu, Mg, Mn hoặc Zn) đã được tổng hợp ở nhiệt độ phòng. Năng lượng mạng tinh thể cao của sản phẩm phụ halogenua kiềm NaCl đã thúc đẩy phản ứng theo hướng phía trước, dẫn đến sự hình thành các vật liệu mong muốn. Các vật liệu đã được tổng hợp được đặc trưng bởi nhiễu xạ tia X dạng bột (XRD) và hiển vi điện tử quét (SEM) để làm rõ các đặc điểm cấu trúc và vi cấu trúc.