Central European Journal of Chemistry

Bước đột phá thương mại của các nguồn sáng trắng phosphorescent hữu cơ hiện đang bị cản trở do sự thiếu hụt của một vật liệu phát sáng phosphorescent màu xanh ổn định. Thêm vào đó, chỉ có một số ít nghiên cứu phân tích được thực hiện liên quan đến sự phân hủy hóa học của các vật liệu phát sáng phosphorescent trong quá trình chế biến hoặc hoạt động của các thiết bị. Các thiết bị phát sáng hữu cơ (OLEDs) chứa các phức hợp kim phosphorescent với iridium làm ion trung tâm đã được nghiên cứu. Sự chú ý đặc biệt đã được dành cho sự phân hủy hóa học của vật liệu. Các thiết bị đã được phân tích bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao kết hợp với phổ khối (HPLC/MS). Phun ion điện tử (ESI) được sử dụng làm nguồn ion hóa. Các hiện tượng đồng phân hóa của phức hợp iridium heteroleptic phát sáng màu xanh lục - xanh da trời FIrpic đã được quan sát sau khi chế tạo thiết bị và sau quá trình hoạt động. Những phát hiện này có thể cung cấp manh mối về các cơ chế ảnh hưởng đến thời gian sử dụng của PhOLEDs dựa trên FIrpic hoặc các vật liệu phát sáng màu xanh tương tự.

Phương pháp ion hóa môi trường (DESI), một kỹ thuật ion hóa đã được thiết lập trong khối phổ (MS) để phân tích các hợp chất hữu cơ, được áp dụng ở đây để phát hiện dấu vết các muối vô cơ, bao gồm các chất oxy hóa vô cơ. Phân tích bề mặt tại chỗ của các hợp chất mục tiêu, bao gồm các muối nitơ, halogen và lưu huỳnh, đến mức dưới nanogram, đã được thực hiện bằng cách sử dụng DESI-MS. Các thí nghiệm thành công đã được tiến hành trong cả hai chế độ ion âm và ion dương; các anion và cation đơn giản cũng như các ion cụm nhỏ đã được quan sát. Nhiều bề mặt khác nhau đã được kiểm tra và ảnh hưởng của tính xốp bề mặt đã được khám phá một cách ngắn gọn. Giới hạn phát hiện tuyệt đối trên polytetrafluoroethylene (PTFE) xốp là 120 pg (nồng độ bề mặt 0.07 ng mm−2) và 50 pg (nồng độ bề mặt 0.03 ng mm−2) cho natri chlorat và natri perchlorat, tương ứng. Các hợp chất quan tâm đã được phân tích trong sự hiện diện của một hỗn hợp hydrocarbon để đánh giá ảnh hưởng của ma trận: chỉ quan sát thấy sự giảm 2- hoặc 3 lần về cường độ ion mục tiêu. Pháo thương mại đã được phân tích để xác định các muối perchlorat trong những hỗn hợp phức tạp. Công trình này chứng minh khả năng áp dụng của khối phổ ion hóa môi trường vào các cuộc điều tra pháp y liên quan đến thuốc nổ tự tạo.

In the present paper we describe results on the synthesis and lipophilicity determination of a series of biologically active compounds based on their heterocyclic structure. For synthesis of styrylquinoline-based compounds we applied microwave irradiation and solid phase techniques. The correlation between RP-HPLC retention parameter log k (the logarithm of retention factor k) and log P data calculated in various ways is discussed, as well as, the relationships between the lipophilicity and the chemical structure of the studied compounds.

Sự cân bằng hình thành phức hợp của axit 1-aminocyclopropane carboxylic (ACC) và axit 3,3-bis(1-methylimidazol-2-yl) propionic (BIMP) với các ion kim loại Cu2+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Mn2+ và Fe2+ đã được nghiên cứu. ACC hình thành các phức hợp 1:1 và 1:2 ngoài dạng thủy phân của phức hợp 1:1, ngoại trừ trường hợp của Mn2+ và Fe2+, nơi không hình thành phức hợp thủy phân. BIMP cũng hình thành các phức hợp 1:1 và 1:2 cùng với dạng thủy phân của phức hợp 1:1 cho trường hợp Mn2+ và Cu2+, tuy nhiên phức hợp thủy phân không được phát hiện đối với Ni2+, Co2+, Zn2+ và Fe2+. Các biểu đồ phân bố nồng độ của các phức hợp đã được xác định. Phức hợp Fe2+-BIMP là tỏa nhiệt và các thông số nhiệt động lực học đã được tính toán. Ảnh hưởng của dung môi hữu cơ đến các hằng số phân ly axit của axit 1-aminocyclopropane carboxylic (ACC) và axit 3,3-bis(1-methylimidazol-2-yl) propionic (BIMP) cũng như các hằng số hình thành của phức hợp Fe2+ đã được điều tra. Fe2+ hình thành một phức hợp ligand hỗn hợp với ACC và BIMP với hệ số tỷ lệ 1:1:1. Hằng số hình thành đã được xác định. Phức hợp tam thể được tăng cường nhờ sự tặng nguyên tử ngược từ nhóm 1-aminocyclopropane carboxylate mang điện tích âm đến hệ π của BIMP. Từ biểu đồ phân bố nồng độ, phức hợp tam thể chiếm ưu thế trong khoảng pH sinh lý.

The paper presents a study of the thermal properties of some aromatic polyethers obtained by phase trasfer catalysis technique. The polymes were synthesized starting from 1,8-dichloro-octane and various bisphenols: 4,4′-dihydroxyazobenzene, 4,4′-dihydroxydiphenyl, bisphenol A and 2,7-dihydroxynaphthalene. Molecular simulations were performed in order to obtain supplementary information concerning the chain conformation and inter-chain interactions. The presence of azobenzenic moieties induces high phase transition values, situated near the thermal stability limit. Therefore, the thermogravimetrical study of these polymers is very important for establishing the temperature limits for DSC and optical microscopy studies. All the polymers present a good thermal stability situated above the isotropization values. In these circumstances no special precautions are necessary for the characterization methods of the liquid crystalline behavior. The kinetic characteristics suggest a similar degradation mechanism by successive reactions. The inter-chain interactions do not influence the thermostability of the samples if the polar surface of the polymer is situated below a certain value.

Electrochemical DNA biosensors are promising tools for the fast, inexpensive and simple in vitro analysis for the determination of free radicals and antioxidants. High concentrations of antioxidants in such compounds as phenolic acids and plant extracts, act as free radical terminators which reduce the effect of the oxidative dam-age on DNA. The electrochemical behavior of three representative phenolic acids, caffeic acid, gallic acid and trolox were studied by cyclic voltammetry. Moreover, the determination of the above antioxidants under the optimized conditions (scan rate, deposition potential and time) using differential pulse voltammetry was also investigated. In vitro studies focused on their antioxidative effect were performed by adsorptive transfer stripping voltammetry and dsDNA biosensor. Using Fenton’s system, with FeSO4 and H2O2 was chosen as a strong oxidative system. This biosensor was applied as a screening antioxidant test in order to estimate the antioxidant capacity of aqueous herb extracts.

Lutetium has been determined by differential pulse anodic stripping voltammetry in an acidic solution containing Zn-EDTA. Lutetium (III) ions liberated zinc (II), which was preconcentrated on a hanging mercury drop electrode and stripped anodically, resulting in peak current linearly dependent on lutetium (III) concentration. Less than 0.4 ng mL−1 lutetium could be detected after a 2 min deposition.

The new homodinuclear complexes 1–4 of the type [LMII 2Cl2], heterotrinuclear complexes 5 and 6 of the type [LMII 2SnIVCl6] where M = CuII, MnII, CoII, NiII and CuII and NiII, respectively have been synthesized and characterized by elemental analysis and various spectroscopic techniques. The homodinuclear complexes possess two different environments (N2 and N2O2donor sets) for holding the metal ions. The metal ion in N2 set exhibits square planar geometry with two chloride ions in the inner sphere but rhombic structure is found in tetradentate N2O2 Schiff base cavity while in heterotrinuclear complexes SnIV atom is in the octahedral environment. The interaction of complexes 1 and 5 with calf thymus DNA was carried out by absorption spectroscopy and cyclic voltammetry. The intrinsic binding constants (K b ) of complex 1 and 5 were determined as 3.2 × 103 M−1 and 9.6 × 103 M−1, respectively suggesting that complex 5 binds more strongly to CT-DNA than complex 1. Fluorescence studies along with viscosity measurements have also been checked to authenticate the binding of metal complexes with DNA.

Việc giảm H2SO4 thành SO2 chỉ xảy ra với hiệu suất tương đối tốt ở nhiệt độ cao, trong sự hiện diện của các chất xúc tác. Một số kết quả thí nghiệm liên quan đến sự chuyển hóa axit sulfuric (96 wt.%) thành sulfur dioxide và oxy đã được báo cáo. Quá trình giảm đã được thực hiện ở nhiệt độ 800 – 900°C và áp suất khí quyển, trong một reactor ống bằng thủy tinh. Những chất xúc tác thương mại sau đây đã được thử nghiệm: Pd/Al2O3 (5 wt.% và 0.5 wt.% Pd), Pt/Al2O3 (0.1 wt.% Pt) và α-Fe2O3. Các chất xúc tác mới và đã tiêu hao được đặc trưng bằng phương pháp nhiễu xạ X-Ray và phương pháp BET. Hoạt tính xúc tác cao nhất đã được xác định cho Pd/Al2O3 5 wt.%, với mức chuyển hóa đạt được là 80% trong 5 giờ dòng chảy, tại tốc độ dòng chảy 9 mL h−1 của axit sulfuric 96 wt.%. Mức chuyển hóa đạt được là 64% cho Pd/Al2O3 0.5 wt.% và Pt/Al2O3 0.1 wt.%. Đối với α-Fe2O3, một chất xúc tác ít tốn kém hơn, mức chuyển hóa đạt được là 61% trong khoảng 60 giờ.

Flavoxate hydrochloride, 2-piperidinoethyl 3-methyl-4-oxo-2-phenyl-4-H-chromene-8-carboxylate, là một chất chống co thắt cơ trơn. Hành vi điện hóa của nó đã được nghiên cứu tại điện cực thủy ngân trong các dung dịch đệm chứa 30% (v/v) methanol bằng dc-polarography, polarography xung vi sai, voltammetry vòng và voltammetry điện cực xung vuông. Các quy trình nhạy cảm và chính xác đã được phát triển để xác định flavoxate hydrochloride dạng tinh thể và trong chế phẩm dược phẩm Genurin® S.F, không cần xử lý mẫu hay chiết xuất. Giới hạn xác định (LOQ) đạt được là 1 × 10−5, 5 × 10−6, 1 × 10−8 và 1 × 10−9 M flavoxate hydrochloride lần lượt bằng dc-polarography, polarography xung vi sai, voltammetry quét thẳng và voltammetry điện cực xung vuông hấp phụ.