Central European Journal of Chemistry

Bước đột phá thương mại của các nguồn sáng trắng phosphorescent hữu cơ hiện đang bị cản trở do sự thiếu hụt của một vật liệu phát sáng phosphorescent màu xanh ổn định. Thêm vào đó, chỉ có một số ít nghiên cứu phân tích được thực hiện liên quan đến sự phân hủy hóa học của các vật liệu phát sáng phosphorescent trong quá trình chế biến hoặc hoạt động của các thiết bị. Các thiết bị phát sáng hữu cơ (OLEDs) chứa các phức hợp kim phosphorescent với iridium làm ion trung tâm đã được nghiên cứu. Sự chú ý đặc biệt đã được dành cho sự phân hủy hóa học của vật liệu. Các thiết bị đã được phân tích bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao kết hợp với phổ khối (HPLC/MS). Phun ion điện tử (ESI) được sử dụng làm nguồn ion hóa. Các hiện tượng đồng phân hóa của phức hợp iridium heteroleptic phát sáng màu xanh lục - xanh da trời FIrpic đã được quan sát sau khi chế tạo thiết bị và sau quá trình hoạt động. Những phát hiện này có thể cung cấp manh mối về các cơ chế ảnh hưởng đến thời gian sử dụng của PhOLEDs dựa trên FIrpic hoặc các vật liệu phát sáng màu xanh tương tự.

Phương pháp ion hóa môi trường (DESI), một kỹ thuật ion hóa đã được thiết lập trong khối phổ (MS) để phân tích các hợp chất hữu cơ, được áp dụng ở đây để phát hiện dấu vết các muối vô cơ, bao gồm các chất oxy hóa vô cơ. Phân tích bề mặt tại chỗ của các hợp chất mục tiêu, bao gồm các muối nitơ, halogen và lưu huỳnh, đến mức dưới nanogram, đã được thực hiện bằng cách sử dụng DESI-MS. Các thí nghiệm thành công đã được tiến hành trong cả hai chế độ ion âm và ion dương; các anion và cation đơn giản cũng như các ion cụm nhỏ đã được quan sát. Nhiều bề mặt khác nhau đã được kiểm tra và ảnh hưởng của tính xốp bề mặt đã được khám phá một cách ngắn gọn. Giới hạn phát hiện tuyệt đối trên polytetrafluoroethylene (PTFE) xốp là 120 pg (nồng độ bề mặt 0.07 ng mm−2) và 50 pg (nồng độ bề mặt 0.03 ng mm−2) cho natri chlorat và natri perchlorat, tương ứng. Các hợp chất quan tâm đã được phân tích trong sự hiện diện của một hỗn hợp hydrocarbon để đánh giá ảnh hưởng của ma trận: chỉ quan sát thấy sự giảm 2- hoặc 3 lần về cường độ ion mục tiêu. Pháo thương mại đã được phân tích để xác định các muối perchlorat trong những hỗn hợp phức tạp. Công trình này chứng minh khả năng áp dụng của khối phổ ion hóa môi trường vào các cuộc điều tra pháp y liên quan đến thuốc nổ tự tạo.

Sự cân bằng hình thành phức hợp của axit 1-aminocyclopropane carboxylic (ACC) và axit 3,3-bis(1-methylimidazol-2-yl) propionic (BIMP) với các ion kim loại Cu2+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Mn2+ và Fe2+ đã được nghiên cứu. ACC hình thành các phức hợp 1:1 và 1:2 ngoài dạng thủy phân của phức hợp 1:1, ngoại trừ trường hợp của Mn2+ và Fe2+, nơi không hình thành phức hợp thủy phân. BIMP cũng hình thành các phức hợp 1:1 và 1:2 cùng với dạng thủy phân của phức hợp 1:1 cho trường hợp Mn2+ và Cu2+, tuy nhiên phức hợp thủy phân không được phát hiện đối với Ni2+, Co2+, Zn2+ và Fe2+. Các biểu đồ phân bố nồng độ của các phức hợp đã được xác định. Phức hợp Fe2+-BIMP là tỏa nhiệt và các thông số nhiệt động lực học đã được tính toán. Ảnh hưởng của dung môi hữu cơ đến các hằng số phân ly axit của axit 1-aminocyclopropane carboxylic (ACC) và axit 3,3-bis(1-methylimidazol-2-yl) propionic (BIMP) cũng như các hằng số hình thành của phức hợp Fe2+ đã được điều tra. Fe2+ hình thành một phức hợp ligand hỗn hợp với ACC và BIMP với hệ số tỷ lệ 1:1:1. Hằng số hình thành đã được xác định. Phức hợp tam thể được tăng cường nhờ sự tặng nguyên tử ngược từ nhóm 1-aminocyclopropane carboxylate mang điện tích âm đến hệ π của BIMP. Từ biểu đồ phân bố nồng độ, phức hợp tam thể chiếm ưu thế trong khoảng pH sinh lý.

Transformation of β-carboline derivatives into optically active entities were studied and the de and ee values of the resulted compounds were detected.

Mercury forms in contaminated environmental samples were studied by means of sequential extraction and thermal desorption from the solid phase. The sequential extraction procedure involved the following fractions: water soluble mercury, mercury extracted in acidic conditions, mercury bound to humic substances, elemental Hg and mercury bound to complexes, HgS, and residual mercury. In addition to sequential extraction, the distribution of mercury species as a function of soil particles size was studied. The thermal desorption method is based on the thermal decomposition or desorption of Hg compounds at different temperatures. The following four species were observed: Hg0, HgCl2, HgS and Hg(II) bound to humic acids. The Hg release curves from artificial soils and real samples were obtained and their applicability to the speciation analysis was considered.

In the theoretical model it is assumed that a graphite disk electrode is covered by a thin film of solution of decamethylferrocene (dmfc) and some electrolyte CX in nitrobenzene and immersed in an aqueous solution of the electrolyte MX. Oxidation of dmfc is accompanied by the transfer of anion X − from water into nitrobenzene since it is also assumed that cations dmfc + and C + are insoluble in water and cation M + is insoluble in nitrobenzene. Kinetic parameters of the electrode reaction can be determined if the total potential difference across the nitrobenzene/water interface is maintained constant by adding the electrolytes CX and MX in concentrations which are much higher than the initial concentration of dmfc in nitrobenzene.

Two glasses based on lithium disilicate (LS2), with and without fluorapatite (FA), were synthesised in the Li2O-SiO2-CaO-P2O5-CaF2 system with P2O5: CaO: CaF2 ratios corresponding to fluorapatite. Glass-ceramics have then been prepared by thermal treatment. The mechanism and kinetics of crystallization as functions of grain size and rate of heating were investigated using thermal analysis methods. The smaller particles crystallize preferentially by surface crystallization, which is replaced by volume crystallization at larger particle sizes. Inclusion of FA in the LS2 favours crystallization through the surface mechanism. The onset limit for volume crystallization replacing the surface mechanism is at about 0.3 mm for pure LS2 glass and 0.9 mm for glass containing FA. The calculated activation energies of the glasses (299 ± 1 kJ mol-1 for pure LS2 glass and 288 ± 7 kJ mol−1 for glass containing FA according to Kissinger, or 313 ± 1 kJ mol-1 for pure LS2 glass and 303 ± 8 kJ mol-1 for glass containing FA according to Ozawa) indicate that the tendency of the glasses to crystallize is supported by the FA presence. Bioactivity of all samples has been proved in vitro by the formation of new layers of apatite-like phases after soaking in SBF.

Flavoxate hydrochloride, 2-piperidinoethyl 3-methyl-4-oxo-2-phenyl-4-H-chromene-8-carboxylate, is a smooth muscle antispasmodic. Its electrochemical behavior was studied at the mercury electrode in buffered solutions containing 30% (v/v) methanol using dc-polarography, differential-pulse polarography, cyclic voltammetry, and linear sweep-and square-wave adsorptive stripping voltammetry. Sensitive and precise procedures were developed for determination of bulk flavoxate hydrochloride and in the pharmaceutical formulation Genurin® S.F, without sample pretreatment or extraction. Limits of quantitation (LOQ) of 1 × 10−5, 5 × 10−6, 1 × 10−8 and 1 × 10−9 M flavoxate hydrochloride were achieved by dc-polarography, differential-pulse polarography, linear sweep and square-wave adsorptive stripping voltammetric, respectively.

The synthesis of the potential molecular receptors in the amination-reduction reaction has been investigated within the model system comprising (2-formylphenyl)boronic acid and morpholine. The 3-amine substituted benzoxaborole was identified to be the intermediate of the synthesis and the unsubstituted benzoxaborole as the by-product resulting from reduction of the starting material. The insight into the reactivity of the starting materials as well as the intermediate benzoxaborole enabled significant rise in the yield of 2-(aminomethyl) phenylboronic acids synthesis. The solid state structure of 2-(piperidylmethyl)phenylboronic acid has been re-determined, and the description of the molecule and the crystal is given. The supramolecular layer structure directed by the weak C-H…O and C-H…π interactions was identified and scrutinized based on the geometry and Hirshfeld surface analyses

Applying a metathesis approach (MCl2·xH2O+Na2SnO3·xH2O→MSn(OH)6+NaCl+xH2O), Schoenfliesite-type materials with general formula MSn(OH)6 (where M=Ca, Cu, Mg, Mn or Zn) were synthesized at room-temperature. The high lattice-energy of the by-product alkali halide NaCl drives the reaction in the forward direction leading to the formation of the desired materials. The materials synthesized were characterized by powder X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) to elucidate structural and micro structural features.