Chiết xuất bằng vi sóng các loại thuốc trừ sâu hữu cơ clo từ trầm tích và ứng dụng của nó cho các mẫu trầm tích ô nhiễm

Springer Science and Business Media LLC - Tập 362 - Trang 120-124 - 1998
I. Silgoner1, R. Krska1, E. Lombas1, O. Gans1, E. Rosenberg2, M. Grasserbauer2
1IFA Tulln, Center for Analytical Chemistry, Konrad-Lorenz-Straße 20, A-3430 Tulln, Austria, , AT
2Vienna University of Technology, Institute for Analytical Chemistry, Getreidemarkt 9/151, A-1060 Vienna, Austria, , AT

Tóm tắt

Một phương pháp đã được thiết lập và tối ưu để phân tích nhanh và tái sản xuất 17 loại thuốc trừ sâu hữu cơ clo trong trầm tích bằng cách sử dụng chiết xuất hỗ trợ vi sóng, tiếp theo là phân tách bằng sắc ký khí với phát hiện khối phổ sử dụng một chương trình nhiệt độ tối ưu hóa bằng máy tính. Để tối ưu, 5 g mẫu trầm tích đã được bổ sung dung dịch chuẩn của 17 chất phân tích trong isooctane ở mức khoảng 50 ng/g cho mỗi loại thuốc trừ sâu và được chiết xuất trong lò vi sóng trong 30 phút ở 100 °C với ba dung môi khác nhau. Những hồi phục tốt nhất nằm trong khoảng 74% và 99% (RSD = 1,0–10,2%) đã được thu được với tetrahydrofuran. Quy trình làm sạch mất thời gian và tốn công sức sử dụng chiết xuất lỏng/lỏng và hai bước sắc ký cột đã được thay thế bằng một bước chiết xuất lỏng/rắn, cho thấy hiệu suất tương đương hoặc thậm chí tốt hơn về mặt hồi phục và độ tái lặp. Các đồ thị hiệu chuẩn đã cho kết quả tương quan tuyến tính cho tất cả các chất phân tích và MDLs nằm trong khoảng từ 2–9 ng/g. Để chứng minh tính khả thi trong môi trường, phương pháp đã được áp dụng để phân tích các mẫu trầm tích ô nhiễm tự nhiên từ Hà Lan (SETOC 701). Các kết quả được so sánh với các kết quả thu được trong phòng thí nghiệm của chúng tôi với chiết xuất siêu âm và chiết xuất chất lỏng siêu tới hạn và tương ứng tốt với các giá trị trung vị của các kết quả thu được từ các nghiên cứu so sánh giữa các phòng thí nghiệm khác nhau.

Từ khóa

#thuốc trừ sâu hữu cơ clo #chiết xuất bằng vi sóng #trầm tích #sắc ký khí #phát hiện khối phổ