Cải thiện quang phổ CPMAS NMR 13C và 15N của đất bulk, các phân đoạn kích thước hạt và vật chất hữu cơ thông qua việc xử lý bằng axit hydrofluoric 10%

European Journal of Soil Science - Tập 48 Số 2 - Trang 319-328 - 1997
Michael W. Schmidt1, Heike Knicker1,2, Patrick G. Hatcher2, Ingrid Kögel‐Knabner1
1Department of Soil Science, Technical University of Munich, 85350 Freising-Weihenstephan, Germany
2Energy and Fuels Research Center, 209 Academic Projects Building, The Pennsylvania State University, University Park, PA 16802, USA

Tóm tắt

Tóm tắt

Nội dung hữu cơ nhỏ trong đất khoáng khiến việc thu được quang phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) 13C và 15N với tỷ lệ tín hiệu-nhiễu chấp nhận được gặp nhiều khó khăn. Việc xử lý các mẫu này bằng axit hydrofluoric loại bỏ vật chất khoáng và dẫn đến việc tăng tương đối thành phần hữu cơ. Ảnh hưởng của việc điều trị với axit hydrofluoric 10% đến thành phần hóa học tổng thể và độ phân giải của quang phổ NMR 13C trạng thái rắn đã được nghiên cứu với sáu loại đất, một số phân đoạn kích thước hạt, xác thực vật và compost. Việc xử lý đã nâng cao tỷ lệ tín hiệu-nhiễu của quang phổ NMR 13C trạng thái rắn. Sự cải thiện về chất lượng quang phổ cao nhất diễn ra ở phân đoạn đất sét của đất bị ô nhiễm bởi tro than. Việc loại bỏ các hợp chất paramagnetic liên quan đến tro có thể là lý do chính cho sự cải thiện này. Dựa trên tổng C, tổng N, tỷ lệ C/N và phân bố cường độ của quang phổ NMR 13C trạng thái rắn, không có sự thay đổi nào trong thành phần vật chất hữu cơ được phát hiện, ngoại trừ sự mất mát có thể của carbohydrate. Sau khi xử lý bằng HF, quang phổ NMR 15N trạng thái rắn của các phân đoạn kích thước hạt được thu nhận và cho thấy rằng nitrogen quan sát được chủ yếu tồn tại dưới dạng peptide và các nhóm amino tự do. Việc chiết xuất bằng axit hydrofluoric được khuyến nghị như một phương pháp điều trị thường quy trước khi thực hiện NMR 13C và 15N trên đất chứa rất ít C hoặc N và các mẫu đất chứa hợp chất paramagnetic từ các nguồn tự nhiên hoặc nhân tạo.

Từ khóa


Tài liệu tham khảo

10.4141/cjss88-057

BGK Bundesgutegemeinschaft KompostE.V. (ed.)1993.Methoden zur Untersuchung von Kompost nach Bundesgütegemeinschafr e. V. Ringversuch Köln. A. G. Boden der Geologischen Landesamter und Bundesanstal für Geowissenschaften und Rohstoffe der Bundesrepublik Deutschland..1994.Bodenkundliche Kartieranlei‐rung. E. Schweizerbartsche. Verlagsbuchhandlung Stuttgart.

10.1016/0016-7037(84)90385-5

FAO, 1990, Soil Map of the World, Revised Legend

10.1002/jpln.19941570305

Hatcher P.G., 1994, NMR techniques (C, H and N) in soil chemistry, Transactions of the 15th International Congress of Soil Science, Acapulco, 3, 23

10.1038/305498a0

10.1007/BF01175735

10.1016/0146-6380(95)00007-2

10.1007/978-3-642-50172-2

10.1016/0016-7061(95)00051-6

10.1097/00010694-199401000-00005

10.2136/sssaj1989.03615995005300050023x

10.1111/j.1365-2389.1995.tb01352.x

10.1021/ja00420a036

10.1016/S0146-6380(96)00104-0

10.1071/SR9941215

10.1071/SR9870323

10.1071/SR9920667

10.1021/ac00131a005

Wilson M.A., 1987, NMR Techniques and Applications in Geochemistry and Soil Chemistry

Wilson M. A., 1990, Humic Substances in Soil and Crop Sciences: Selected Readings, 221