Phân tích định lượng các acylglycerol và axit béo tự do trong dầu cọ bằng phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân 13C

Journal of the American Oil Chemists' Society - Tập 77 - Trang 749-755 - 2000
Soon Ng1
1Department of Chemistry, University of Malaya, Kuala Lumpur, Malaysia

Tóm tắt

Bài báo này trình bày và thảo luận về sự dịch hóa học, thời gian nghỉ spin-lattice (T1) và hằng số liên kết một liên kết C−H của các carbon glycerol của mono-, di- và triacylglycerol trong dung dịch CDCI3. Các carbon glycerol có giá trị T1 thấp (<1.0 s) và hiệu ứng Overhauser hạt nhân hoàn toàn, đồng thời cũng có bề rộng đường phổ lớn hơn các carbon aliphatic, cho thấy rằng các carbon glycerol đang ở hoặc gần mức tối thiểu T1 đối với cơ chế nghỉ dipole-dipole. Do đó, để đo lường định lượng thành phần của các acylglycerol đoạn (liên quan đến các triacylglycerol) trong dầu cọ, phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) của các carbon β, nằm hoàn toàn trong vùng δ68.3–72.1 ppm, nên được thu thập ở các trường từ trung bình hoặc thấp và ở nhiệt độ cao để đảm bảo rằng điều kiện cho các đường phổ cực kỳ hẹp được thỏa mãn. Sự dịch hóa học và thời gian nghỉ spin-lattice của các carbon aliphatic C-2 và C-3 cũng như của các carbon carbonyl (C-1) của các nhóm acyl có trong dầu cọ cũng được trình bày và thảo luận. Sự hiện diện của axit béo tự do trong dầu cọ có thể dễ dàng được phát hiện và định lượng trong phổ của các carbon aliphatic. Sự hiện diện của acylglycerol đoạn trong dầu cọ cũng có thể được phát hiện và/hoặc định lượng trong các phổ NMR của các carbon C-2 và các carbon carbonyl. Phân tích định lượng các carbon glycerol của một hỗn hợp đã biết các acylglycerol thu được bằng phương pháp này được trình bày.

Từ khóa

#acylglycerol #axit béo tự do #phổ cộng hưởng từ hạt nhân #dầu cọ #phân tích định lượng

Tài liệu tham khảo

Jacobsberg, B., and C.H. Oh, Studies in Palm Oil Crystallization, J. Am. Oil Chem. Soc. 53:609–617 (1976). St. Angelo, A.J., and J.R. Vercellotti, Phospholipids and Fatty Acid Esters of Alcohols, in Food Emulsifiers, edited by G. Charalambous and G. Doxastakis, Elsevier, Amsterdam, 1989, pp. 417–448. Goh, S.H., Y.M. Choo, and S.H. Ong, Minor Constituents of Palm Oil, J. Am. Oil Chem. Soc. 62:237–240 (1985). Goh, E.M., and R.E. Timms, Determination of Mono- and Diacylglycerols in Palm Oil, Olein and Stearin, ——Ibid. 62:730–734 (1985). Dawe, R.D., and J.L.C. Wright, A New Quantitative Method for the Analysis of Monoacylglycerol Isomers Using 13C Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, Lipids 23:355–358 (1988). Rabiller, C., and F. Maze, Quantitative Analysis and Determination of the Enantiomeric Purity of Acylglycerols by 13C NMR Spectroscopy. Application to the Lipase-Catalysed Transesterification of Triacylglycerols, Magn. Reson. Chem. 27:582–584 (1989). Gunstone, F.D., 13C NMR Studies of Mono-, Di- and Tri-acylglycerols Leading to Qualitative and Semiquantitative Information About Mixtures of These Glycerol Esters, Chem. Phys. Lipids 58:219–224 (1991). Gunstone, F.D., High Resolution 13C NMR. A Technique for the Study of Lipid Structure and Composition, Prog. Lipid Res. 33:19–28 (1994). Lie Ken Jie, M.S.F., and J. Mustafa, High Resolution Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy—Applications to Fatty Acids and Triacylglycerols, Lipids 32:1019–1034 (1997). Ng, S., Analysis of Positional Distribution of Fatty Acids in Palm Oil by 13C NMR Spectroscopy, ——Ibid. 20:778–782 (1985). Wollenberg, K.F., Quantitative High Resolution 13C Nuclear Magnetic Resonance of the Olefinic and Carbonyl Carbons of Edible Vegetable Oils, J. Am. Oil Chem. Soc. 67:487–494 (1990). Ng, S., and H.F. Koh, Detection of cis-Vaccenic Acid in Palm Oil by 13C NMR Spectroscopy, Lipids 23:140–143 (1988). Sanders, J.K.M., and B.K. Hunter, Modern NMR Spectroscopy, 2nd edn., Oxford University Press, Oxford, 1993, pp. 161–163. Harris, R.K., Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, Longman, Harlow, 1986, pp. 85–88.