Nội dung được dịch bởi AI, chỉ mang tính chất tham khảo
Nghiên cứu phản ứng rắn bằng phương pháp nhiễu xạ tia X bột với nhiệt độ thay đổi. II. Aminophylline monohydrat
Tóm tắt
Mục đích. Mục tiêu của nghiên cứu này là chứng minh tính hữu ích của phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) để nghiên cứu động học của một phản ứng trạng thái rắn phức tạp trong đó nguyên liệu phản ứng, sản phẩm và các pha trung gian đều được định lượng đồng thời. Phương pháp. Aminophylline monohydrat (I) phân hủy thành theophylline khan (III) trực tiếp hoặc thông qua một pha trung gian (aminophylline khan, II). Động học phản ứng được nghiên cứu ở điều kiện isotherm tại nhiều nhiệt độ từ 65 đến 100°C. Bằng cách đo cường độ của các đỉnh XRD đặc trưng cho I, II và III, có thể định lượng đồng thời 3 pha trong suốt quá trình phản ứng. Kết quả. Giả định rằng tất cả các bước phản ứng đều tuân theo động học bậc nhất, ba phương trình mô tả nồng độ của I, II và III theo thời gian đã được suy diễn. Bằng cách điều chỉnh dữ liệu thực nghiệm cho những phương trình này, có thể xác định các hằng số tốc độ cho ba bước phản ứng. Các hằng số tốc độ được xác định ở các nhiệt độ khác nhau và được sử dụng để vẽ các đồ thị dạng Arrhenius từ đó năng lượng hoạt hóa được xác định. Ở nhiệt độ thấp hơn (<80°C), nồng độ pha trung gian, tức II, tương đối thấp trong suốt quá trình phản ứng trong khi ở nhiệt độ cao hơn (>90°C), II nhanh chóng hình thành và tích lũy trong giai đoạn đầu của phản ứng. Những khác biệt này có thể được giải thích do k1 (I → II) có sự phụ thuộc nhiệt độ rõ nét hơn k2 (I → III) và k3 (II → II). Kết quả XRD được xác nhận bằng phương pháp phân tích nhiệt trọng trường isotherm.
Từ khóa
#nhiễu xạ tia X #động học phản ứng #aminophylline #pha rắn #năng lượng hoạt hóaTài liệu tham khảo
J. Haleblian and W. McCrone. Pharmaceutical applications of polymorphism. J. Pharm. Sci. 58:911–929 (1969).
D. C. Monkhouse and L. van Campen. Solid state reactions-theoretical and experimental aspects. Drug Dev. Ind. Pharm. 10:1175–1276 (1984).
H. G. Brittain. Overview of Physical Characterization Methodology. In H. G. Brittain (ed.), Physical Characterization of Pharmaceutical Solids, Marcel Dekker, Inc., New York, 1995, pp. 1–35.
S. Byrn, R. Pfeiffer, M. Ganey, C. Hoiberg, and G. Poochikian. Pharmaceutical solids: a strategic approach to regulatory considerations. Pharm. Res. 12:945–954 (1995).
N. V. Phadnis and R. Suryanarayanan. Polymorphism in anhydrous theophylline-implications on the dissolution rate of theophylline tablets. J. Pharm. Sci. 86:1256–1263 (1997).
H. G. Brittain. Polymorphism in Pharmaceutical Solids, Marcel Dekker, New York, 1999.
S. R. Byrn, R. R. Pfeiffer, and J. G. Stowell. Solid State Chemistry of Drugs, 2nd edition, SSCI, West Lafayette, Indiana, 1999.
K. A. Connors, G. L. Amidon, and V. J. Stella. Chemical Stability of Pharmaceuticals: a Handbook for Pharmacists, Wiley, New York, 1986.
J. Han and R. Suryanarayanan. Influence of environmental conditions on the kinetics and mechanism of dehydration of carbamazepine dihydrate. Pharm. Dev. Tech. 3:587–596 (1998).
R. Suryanarayanan. X-ray powder diffractometry. In H. G. Brittain (ed.), Physical Characterization of Pharmaceutical Solids, Marcel Dekker, New York, 1995, pp. 187–223.
S. K. Rastogi and R. Suryanarayanan. Characterization of Delivery Systems, X-ray Powder Diffraction. In E. Mathiowitz (ed.), Encyclopedia of Controlled Release, John Wiley and Sons, New York, 1999, pp. 275–285.
S. P. Duddu, A. Khin-Khin, D. J. W. Grant, and R. Suryanarayanan. A novel X-ray powder diffractometric method for studying the reaction between pseudoephedrine enantiomers. J. Pharm. Sci. 86:340–345 (1997).
E. Shefter, H. L. Fung, and O. Mok. Dehydration of crystalline theophylline monohydrate and ampicillin trihydrate. J. Pharm. Sci. 62:791–794 (1973).
Y. Li, J. Han, G. G. Z. Zhang, D. J. W. Grant, and R. Suryanarayanan. In situ dehydration of carbamazepine dihydrate-a novel technique to prepare amorphous anhydrous carbamazepine. Pharm. Dev. Tech. 5:257–266 (2000).
J. Han and R. Suryanarayanan. A method for the rapid evaluation of the physical stability of pharmaceutical hydrates. Thermochim. Acta 329:163–170 (1999).
H. Hashizume, S. Shimomura, H. Yamada, T. Fujita, and H. Nakazawa. An X-ray diffraction system with controlled relative humidity and temperature. Powder Diffr. 11:288–289 (1996).
R. A. Kuhnel and S. J. van der Gaast. Humidity controlled diffractometry and its applications. Adv. X-ray Anal. 36:436–449 (1993).
S. K. Rastogi, M. Zakrzewski, and R. Suryanarayanan. Investigation of solid-state reactions in pharmaceutical systems using variable temperature X-ray powder diffractometry. I. Aspartame hemihydrate. Pharm. Res. 18:267–273 (2001).
K. D. Thakker and L. T. Grady. Aminophylline. In K. Florey (ed.), Analytical Profiles of Drug Substances, Academic Press, New York, 1982, pp. 1–44.
Y. Kawashima, S. Aoki, H. Takenaka, and Y. Miyake. Preparation of spherically agglomerated crystals of aminophylline. J. Pharm. Sci. 73:1407–1410 (1984).
J. Nishijo and F. Takenaka. Studies of the properties of the complex medicines. I. Differential thermogravimetric analysis of Aminophylline. J. Pharm. Soc. Jap. 99:824–829 (1979).
Y. Ishiguro, M. Sawada, K. Ohmayu, and K. Kawabe. On the volatility of ethylenediamine from aminophylline. J. Pharm. Soc. Jap. 102:211–214 (1982).
P. L. Klug and L. E. Alexander. X-ray Diffraction Procedures for Polycrystalline and Amorphous Materials, Wiley, New York, 1974.
Powder Diffraction File (PDF-2), International Centre for Diffraction Data, Newtown Square, Pennsylvania, 1996.
J. T. Carstensen. Stability of solids and solid dosage forms. J. Pharm. Sci. 63:1–14 (1974).
E. Y. Shalaev, M. Shalaeva, S. R. Byrn, and G. Zografi. Effects of processing on the solid-state methyl transfer of tetraglycine methyl ester. Int. J. Pharm. 152:75–88 (1997).
H. Schmalzreid. Chemical Kinetics of solids, VCH Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim, Germany, 1995.
The United States Pharmacopeia/The National Formulary, 24th revision, United States Pharmacopeial Convention, Rockville, MD, 1999, p. 115.