Erste heterodinucleare Komplexe mit Bis(cyclopentadienyl)methan‐Brücken
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Tài liệu tham khảo
Nesmeyanov A. N., 1977, Izv. Akad. Nauk SSSR Ser. Khim., 10, 2352
(a)R. E.Schmidt M.Birkhahn W.Massa P.Kiprof E.Herdtweck STRUX‐II Programmsystem zur Verarbeitung von Röntgendaten Universität Marburg (1980) und Technische Universität Munchen (1985/87).3abildet aus Hexan orangerote Prismen. Die beobachteten Auslöschungen (0kl:k= 2n + 1 Okl:l= 2n + 1) sind konsistent mit der orthorhombischen RaumgruppePbca(Nr.61);a= 1465.0(1) b= 1604.1(1) c= 1036.7(1) pm;V= 2436 × 106pm3; C14H9MnO3;Z= 8; ϱber.= 1.528 g cm−3; Syntex P21 MoKα‐Strahlung(λ = 71.073 pm) Graphit‐Monochromator;T= −50 ± 1 °C; 1.0° ≤ θ ≤ 26.0°; ω‐Scan; variable Scan‐Breite und Meßzeitt(max) = 70 S. 2983 gemessene Reflexe 2039 (NO) unabhängige Reflexe mitI1.0 σ(I) und 192 (NV) Parameter full matrix least squares‐verfeinert.R= Σ(|F0| − |Fc|)/ΣF0= 0.037;Rw= [Σw(|F0| – |Fc|)2/ΣwF2o]1/2= 0.033; GOF = [Σw(|F0| – |Fc|)2/ (NO – NV)]1/2= 2.047 mitw= 1/s2(F0). Die Strukturlösung erfolgte mit Patterson‐Methode und Differenz‐Fourier‐Technik; empirische Absorptionskorrektur μ = 10.4 cm−1. Die Wasserstofflagen sind Differenz‐Fourier‐Synthesen entnommen und mit einem kollektiven isotropen Temperaturfaktor verfeinert. Anomale Dispersion ist berucksichtigt. Nach dem letzten Verfeinerungscyclus beträgt die Restelektronendichte +0.32 eo/Å3bzw. – 0.38 e−0/Å3bei einem shift/err < 0.