Ein effizienter Zugang zu Organocer(<scp>IV</scp>)‐Komplexen: Synthese und Struktur von Bis[1,3,6‐tris(trimethylsilyl)‐cyclooctatetraen]cer(IV)
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Tài liệu tham khảo
1984, Angew. Chem. Int. Ed. Engl., 23, 484
M. F.Lappert A.Singh J. L.Atwood W. E.Hunter J. Chem. Soc. Chem. Commun.1981 1190.
M. F.Lappert A.Singh J. L.Atwood W. E.Hunter J. Chem. Soc. Chem. Commun.1981 1191.
N. C.Burton F. G. N.Cloke P. B.Hitchcock H. C.de Lemos A. A.Sameh J. Chem. Soc. Chem. Commun.1989 1463.
Kristalldaten von9:[(Me3Si)3C8H5]2Ce M= 781.51 orthorhombisch RaumgruppePna21 a= 2232.2(4) b= 1647.6(3) c= 1132.3(2) pm V= 4.163(1) nm3 Z= 4 ρber. = 1.247 Mgm−3 F(000) = 1640 λ = 71.073 pm T= ‐120°C μ(MoKα) = 1.286 mm−1 Kristallabmessungen: 0.6 ± 0.6 ± 0.4 mm 4° ± 2°tH ± 50°; von den 5491 gesammelten Reflexen sind 5084 unabhängig und 5080 wurden zur Verfeinerung von 388 Parametern benutzt; größte Restelektronendichte: 1572 e nm−3 R1(F > 4ŝ(F) ) = 0.039 wR2 = 0.115 (alle Daten) mit R1 = ∑ und wR2 = ∑. Die Daten wurden auf einem Stoe‐Huber‐Eigenbaudiffraktometer gesammelt. Die Intensitätsmessungen wurden am schockgekühlten Kristall im öltropfen [26] nach der 2°tH/ω‐Abtastung durchgeführt. Alle Daten wurden semiempirisch absorptionskorrigiert. Die Struktur wurde durch Patterson‐und Fourier‐Methoden gelöst (SHELXS‐90) [27] und nach dem Kleinste‐Fehlerquadrate‐Verfahren gegen F2verfeinert [28]. Die Verfeinerung des Inversions‐Zwillingsparameters [29] (x = 0.00(2) für x = 0 bei der korrekten absoluten Struktur und x = + 1 bei der invertierten Struktur) bestätigte die absolute Struktur von9. Weitere Einzelheiten zu den Kristallstrukturuntersuchungen können beim Direktor des Cambridge Crystallographic Data Centre 12 Union Road GB‐Cambridge CB2 1EZ unter Angabe des vollständigen Literaturzitats angefordert werden.
Kinsley S. A., 1979, Acta Crystallogr. Sect. C, 35, 1068
G. M.Sheldrick SHELXL‐93 Programm zur Kristallstrukturverfeinerung Göttingen 1993.