Nội dung được dịch bởi AI, chỉ mang tính chất tham khảo
Phương pháp UPLC xác định tám tạp chất flupirtine trong nguyên liệu thô và đặc trưng hóa chúng bằng 1H NMR và ESI–MS
Tóm tắt
Một phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng siêu cao (UPLC) mới và đơn giản đã được phát triển để định lượng đồng thời flupirtine và các tạp chất liên quan trong nguyên liệu dược phẩm hoạt tính. Phân tích được thực hiện trên cột silica C18 độ bền cao Waters Acquity UPLC (100 × 2.1 mm) 1.8 µm với tốc độ dòng chảy 0.19 mL phút−1 ở chế độ gradient và ở bước sóng 347 nm. Sự rửa trôi của chín thành phần đã được xác lập trong vòng 30 phút. Thời gian lưu của đỉnh flupirtine được quan sát khoảng 7 phút. Phương pháp đề xuất đã được xác nhận theo các hướng dẫn hiện hành về hội nghị quốc tế về hài hòa hóa quy định các thông số đặc hiệu, độ chính xác, tuyến tính, tính chính xác, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, tính bền vững và ổn định dung dịch. Nghiên cứu phương pháp toàn diện đã được thực hiện để chỉ ra tính chất ổn định của phương pháp. Hơn nữa, công việc đã được mở rộng để đặc trưng hóa flupirtine và các tạp chất liên quan bằng cách sử dụng phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton và phổ khối ion hóa nguồn điện tử.
Từ khóa
#UPLC #flupirtine #tạp chất #sắc ký lỏng #NMR #khối phổTài liệu tham khảo
Martindale (1982/1989) The extra pharmacopoeia, 28/29 edn. Pharmaceutical Press, London, p 18644
Harish S, Bhuvana K, Bengalorkar GM, Kumar TN (2012) J Anaesthesiol Clin Pharmacol 28:172–177
Singaram K, Rachakonda S, Mutukuri RP, Achanti S (2013) Chromatogr Res Int (Article ID 941429, 6 pages)
Mohan G, Rao L, Venkateshwararao J (2014) J Int J Pharm Chem Biol Sci 4:208–218
Gowrisankar D, Mallikarjuna Rao N (2014) Orient J Chem 30:1933–1940
Mallikarjunarao N, Gowrisankar D (2015) J Young Pharm 7:81–88
Sridevi G, Nagaraju P, Indira Priyadarshini G (2015) Int J Pharm Chem Res 1:87–92
Dengfeng Z, Xin S, Jiangtao S (2014) J Pharm Biomed Anal 90:27–34
Ramlingam P, Lalitha KV, Naga Mallikarjuna RB, Hari Babu R (2014) Sci Pharm 82:281–293
Satheesh B, Sree Ganesh K, Sarvanan D, Ramakant K, Sivanathan S (2012) J Pharm Res 5:2694–2699
Giorgi M, Owen H (2012) Am J Anim Vet Sci 7:213–217
ICH Q2 (R1) (2005) Validation of analytical procedures, text and methodology. In: International conference on harmonization. IFPMA, Geneva