Xác định đồng thời Sulphadiazine Natri và Trimethoprim trong thức ăn cá có thuốc, mô cá và trong chế phẩm dược phẩm thú y của chúng bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng - Đo sắc ký chiều sâu

Akademiai Kiado Zrt. - Tập 27 - Trang 113-119 - 2014
Fatma I. Khattab1, Safa’a M. Riad1, Mamdouh R. Rezk1, Hoda M. Marzouk1
1Analytical Chemistry Department, Faculty of Pharmacy, Cairo University, Cairo, Egypt

Tóm tắt

Một phương pháp sắc ký lớp mỏng cụ thể, chính xác và tỷ mỉ để ước lượng đồng thời sulphadiazine natri (SDZ) và trimethoprim (TMP) trong thức ăn cá có thuốc và trong mô cá đã được phát triển và xác nhận. Phương pháp này dựa trên kỹ thuật chiết xuất lỏng đơn giản và sử dụng sắc ký lớp mỏng (TLC) như một bước làm sạch. Để tối ưu hóa quy trình chiết xuất từ mô cá, nhiều hệ thống pha di động và dung môi chiết xuất đã được thử nghiệm. Phương pháp này sử dụng các tấm nhôm TLC được phủ sẵn silica gel 60 F254 làm pha tĩnh và hỗn hợp chloroform-toluene-ethanol-acid acetic băng (tỷ lệ 4.5:4.5:1.0:1.0 theo thể tích) làm dung môi phát triển. Hệ thống này đã được tìm thấy cho ra các đốm compact và dày đặc cho cả sulphadiazine natri (giá trị RF là 0.48) và trimethoprim (giá trị RF là 0.16) mà không có sự can thiệp từ thức ăn cá có thuốc hoặc các chất chiết xuất từ mô cá. Phân tích định lượng hai loại thuốc này được tiến hành ở chế độ phản xạ- hấp thụ tại 270 nm cho SDZ và 225 nm cho TMP để tối đa hóa độ nhạy cho từng loại thuốc. Đường thẳng của phương pháp được xác lập trong các khoảng 0.1–2.0 và 0.1–1.0 µg/band cho sulphadiazine natri và trimethoprim, tương ứng. Phương pháp này đã được xác nhận về tính tuyến tính, tính đặc hiệu, độ chính xác và độ lặp lại. Phân tích thống kê cho thấy phương pháp này có tính lặp lại và chọn lọc cao trong việc ước lượng cả hai loại thuốc trên nhiều mẫu khác nhau. Phương pháp được đề xuất đã được áp dụng thành công để xác định SDZ và TMP dưới dạng bột tinh khiết hoặc trong chế phẩm dược phẩm thú y của chúng.

Từ khóa


Tài liệu tham khảo

A.A. M. Stolker, U.A.Th. Brinkman, J. Chromatogr. A 1067 (2005) 15–53. A.K. Biswas, G.S. Rao, N. Kondaiah, A.S.R. Anjaneyulu, J.K. Malik, J. Agric. Food Chem. 55 (2007) 8845–8850. H. C. Nue, Science 257 (1992) 1064–1073. K. Vandana, A.K. Dash, U. Kothapalli, T.S. Kishore, L. Harika, K.K. Pradhan, Int. J. Pharm. Biol. Arch. 2 (2011) 1167–1171. H.S. Ege, Y. Ender, D. Erdal, J. Animal Vet. Advances 9 (2010) 857–861. L.V. Bui, J. AOAC Int. 76 (1993) 966–977. I. Pecorelli, R. Bibi, I. Fioroni, R. Galarini, J. Chromatogr. A 1032 (2004) 23–29. H.N. Alkaysi, M.S. Salem, A.A. Badwan, Biomed. Chromatogr. 5 (1991) 265–268. V. McNally, T. Lenehan, M.T. Kelly, M.R. Smyth, J. Anal. Lett. 23 (1990) 2215–2231. V. Hormazabal, I. Steffenak, M. Yndestad, J. Chromatogr. A 648 (1993) 183–186. M.S. Gentleman, H.M. Burt, D.D. Kitts, K.M. McErlane, J. Chromatogr. A 633 (1993) 105–110. S. Bogialli, R. Curini, A. Di Corcia, M. Nazzari, R. Samperi, Anal. Chem. 75 (2003) 1798–1804. M. Pedrouzo, F. Borrull, R.M. Marce, E. Pocurull, J. Sep. Sci. 31 (2008) 2182–2188. R. Romero-Gonzalez, J.C. Lopez-Martinez, E. Gomez-Milan, A. Garrido-Frenich, J.L. Martinez-Vidal, J. Chromatogr. B 857 (2007) 142–148. S. Croubels, P. Wassink, P. De Backer, Anal. Chim. Acta 473 (2002) 183–194. L.K. Sørensena, H. Hansen, J. Liq. Chrom. Relat. Technol. 25 (2002) 1063–1075. J.J. Berzas Nevado, G. Castañeda Peñalvo, F.J. Guzmán Bernardo, J. Chromatogr. A 918 (2001) 205–210. J.J. Soto-Chinchilla, A.M. Garcia-Campana, L. Gamiz-Gracia, Electrophoresis 28 (2007) 4164–4172. T.S. Rebelo, S.A. Almeida, J.R.L. Guerreiro, M.C. Montenegro, M.G. Sales, Microchem. J. 98 (2011) 21–28. X.L. Wang, K. Li, D.S. Shi, X. Jin, N. Xiong, F. Peng, D.P. Peng, D.R. Bi, J. Chromatogr. B 847 (2007) 289–29. G. Lattanzio, A.M. Garcia-Campana, J.J. Soto-Chinchilla, L. Gamiz-Gracia, S. Girotti, J. Pharm. Biomed. Anal. 46 (2008) 381–388. C.W. Sigel, J.J. Woolley, C.A. Nichol, J. Pharm. Sci. 64 (1975) 973–976. S. Babic, D. Asperger, D. Mutavdžić, A.J.M. Horvat, M. Kastelan-Macan, J. Planar Chromatogr. 18 (2007) 423–426. ICH Harmonised Tripartite Guideline, Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Q2(R1), Geneva, 2005.