Chiết xuất và phân tích nhanh các hợp chất hữu cơ từ mẫu rắn bằng cách sử dụng kết hợp chiết xuất bằng khí siêu tới hạn/khí sắc ký

Steven B. Hawthorne1, David J. Miller1, Mark S. Krieger1
1Energy and Minerals Research Center, University of North Dakota, Grand Forks, USA

Tóm tắt

Việc kết hợp trực tiếp quy trình chiết xuất bằng khí siêu tới hạn với khí sắc ký (SFE-GC) cho phép chiết xuất, nồng độ hóa và phân tích khí sắc ký các phân tích hữu cơ từ các mẫu rắn được thực hiện trong thời gian dưới 1 giờ. Việc kết nối bước chiết xuất bằng khí siêu tới hạn với cột khí sắc ký mao quản được thực hiện thông qua một máy tiêm trên cột tiêu chuẩn và không yêu cầu sửa đổi máy khí sắc ký. Độ nhạy tối đa đạt được và giảm thiểu sự phân hủy hoặc mất mát phân tích do các loại mẫu chiết xuất được chuyển giao định lượng vào cột khí sắc ký mao quản bằng silica hợp nhất, nơi chúng được tập trung bằng phương pháp đông lạnh trước khi phân tích khí sắc ký bình thường bằng cách sử dụng phát hiện ion hóa ngọn lửa (SFE-GC/FID) hoặc phổ khối (SFE-GC/MS). Phân tích SFE-GC mang lại hình dạng đỉnh khí sắc ký tốt, cạnh tranh tốt với hình dạng đạt được bằng các kỹ thuật tiêm trên cột tiêu chuẩn. Các phương pháp chiết xuất theo lớp có thể đạt được bằng cách thực hiện nhiều phân tích SFE-GC với các áp suất chiết xuất khác nhau. Khả năng của SFE-GC kết hợp để đạt được quá trình chiết xuất và phân tích nhanh các phân tích hữu cơ đã được chứng minh cho nhiều loại mẫu khác nhau bao gồm các hydrocarbon thơm đa vòng (PAHs) từ gỗ đã xử lý, bụi đô thị và trầm tích sông, các loại phenolic từ hạt khói gỗ, nicotine từ thuốc lá, các dấu ấn sinh học từ than và các thành phần hương vị từ sản phẩm thực phẩm.

Từ khóa

#chiết xuất bằng khí siêu tới hạn #khí sắc ký #phân tích hợp chất hữu cơ #mẫu rắn #độ nhạy tối đa

Tài liệu tham khảo

Smith RD, Udseth HR, Hazlett RN (1985) Fuel 64:810–815

Schantz MM, Chesler SN (1986) J Chromatogr 363:397–401

Hawthorne SB, Miller DJ (1987) Anal Chem 59:1705–1708

Hawthorne SB, Miller DJ (1986) J Chromatogr Sci 24:258–264

Raymer JH, Pellizzari ED (1987) Anal Chem 59:1043–1048

Wright BW, Wright CW, Gale RW, Smith RD (1987) Anal Chem 59:38–44

Sugiyama K, Saito M, Hondo T, Senda M (1985) J Chromatogr 332:107–116

Stahl E, Schilz W, Schuetz E, Willing E (1978) Angew Chem 90:778–785

Wright BW, Frye SR, McMinn DG, Smith RD (1987) Anal Chem 59:640–644

Hawthorne SB, Miller DJ (1987) J Chromatogr 403:63–76