Chuẩn bị và đặc trưng hóa các phức hợp tinh thể bao gồm giữa cyclodextrins và poly(1,3-dioxolane)

Science in China Series B: Chemistry - Tập 45 - Trang 73-83 - 2002
Li Jingye1, Yan Deyue1, Chen Qun2
1School of Chemistry and Chemical Technology, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai, China
2Analytical Center and Key Laboratory of the Ministry of Education for Optical and Magnetic Resonance Spectros-copy, East China Normal University, Shanghai, China

Tóm tắt

Bài báo này báo cáo về việc chuẩn bị và đặc trưng hóa các phức hợp tinh thể bao gồm giữa khách polymer, poly(1,3-dioxolane) (PDXL), và các chủ thể phân tử nhỏ, cyclodextrins (CDs). Kết quả cho thấy khách polymer có thể tạo ra các phức hợp tinh thể với ba loại cyclodextrins, điều này có thể được quy cho mật độ nguyên tử oxy cao trong chuỗi PDXL. Các phức hợp tinh thể đã được đặc trưng bằng các phương pháp FTIR, TGA, nhiễu xạ tia X, SEM, phổ 1H NMR và 13C CP/MAS NMR. Kết quả cho thấy rằng các phức hợp tinh thể có độ ổn định nhiệt độ cao hơn so với các CDs tinh khiết. Các mô hình nhiễu xạ bột tia X của các phức hợp tinh thể chứng tỏ rằng chúng có cấu trúc cột. Các phổ 13C CP/MAS NMR của các phức hợp tinh thể cho thấy CDs có dạng cấu hình đối xứng hơn trong các phức hợp, trong khi các CDs tinh khiết có dạng cấu hình ít đối xứng hơn trong tinh thể mà không có khách bên trong các khoang của chúng. Morphology của tinh thể đã được quan sát bằng phương pháp SEM.

Từ khóa

#poly(1 #3-dioxolane) #cyclodextrins #phức hợp tinh thể #phân tích FTIR #TGA #nhiễu xạ tia X #SEM #NMR

Tài liệu tham khảo

Szejtli, J., Cyclodextrins and Their Inclusion Complexes, Bugdapest: Akademiai Kiado, 1982. Harada, A., Kamachi, M., Complex formation between poly(ethylene glycol) and α-cyclodextrin, Macromolecules, 1990, 23: 2821–2823. Harada, A., Li, J., Kamachi, M., Preparation and properties of inclusion complexes of poly(ethylene glycol) and α-cyclodextrin, Macromolecules, 1993, 26: 5698–5703. Klyamkin, A. A., Topchieva, I. N., Zubov, V. P., Monomolecular films of pluronic-cyclodextrin inclusion complexes at the water-gas interface, Colloid. Polym. Sci., 1995, 273: 520–523. Panova, I. G., Gerasimov, V. I., Topchieva, I. N., Structure formation in the α-cyclodextrin-poly(ethylene oxide)-water system, Polym. Sci., Ser. B, 1998, 40: 336–340. Wenz, G., Keller, B., Threading cyclodextrin rings on polymer chains, Angew Chem. Int. Ed. Engl., 1992, 31:197–199. Herrmann, W., Keller, B., Wenz, G., Kinetics and thermodynamics of the inclusion of ionene-6, 10 in α-cyclodextrin in an aqueous solution, Macromolecules, 1997, 30: 4966–4972. Weickenmeier, M., Wenz, G., Threading of cyclodextrins onto a polyester of octanedicarboxylic acid and polyethylene glycol, Macromol. Rapid Commun., 1997, 18: 1109–1115. Harada, A., Li, J., Kamachi, M., Double-stranded inclusion complexes of cyclodextrin threaded on poly(ethylene glycol), Nature, 1994, 370: 126–128. Panova, I. G., Gerasimov, V. I., Kalashnikov, F. A. et al., Crystal structure and morphology of a γ-cyclodextrin-poly(ethylene oxide) complex, Polym. Sci., Ser. B, 1998, 40: 415–419. Harada, A., Okada, M., Kamachi, M., Complex formation between poly(oxytrimethylene) and cyclodextrins, Acta Polymer., 1995, 46: 453–457. Vasanthan, N., Tonelli, A. E., Nojima, S., Conformational and motional characterization of isolated poly(-caprolactone) chains in their inclusion compound formed with urea, Macromolecules, 1994, 27: 7220–7228. Huang, L., Allen, E., Tonelli, A. E., Inclusion compounds formed between cyclodextrins and nylon 6, Polymer, 1999, 40: 3211–3221. Lu, J., Shin, I. D., Nojima, S. et al., Formation and characterization of the inclusion compounds between poly(-caprolactone) -poly(ethylene glycol)-poly(-caprolactone) triblock copolymer and α- and γ-cyclodextrin, Polymer, 2000, 41: 5871–5883. Li, J. Y., Yan, D. Y., Inclusion complexes formation between cyclodextrins and poly(1,3-dioxolane), Macromolecules, 2001, 34: 1542–1544. Kubisa, P., Cationic polymerization of heterocyclics, in Cationic Polymerizations: Mechanisms, Synthesis, and Applications (ed. Matyjaszewski, K.), New York: Mercel Dekker Inc., 1996, 437–553. Harada, A., Kamachi, M., Complex formation between cyclodextrin and poly(propylene glycol), J. Chem. Soc., Chem. Commun., 1990: 1322-1323. Harada, A., Okada, M., Li, J. et al., Preparation and characterization of inclusion complexes of poly(propylene glycol) with cyclodextrins, Macromolecules, 1995, 28: 8406–8411. Maclennan, J. M., Stezowski, J. J., The crystal structure of uncomplexed-hydrated cyclooctaamylose, Biochem. Biophys. Res. Commun., 1980, 92: 926–932. Harada, K., Crystal structure of γ-cyclodextrin at room temperature, Chem. Lett., 1984: 641-644. Harada, K., The structure of the cyclodextrin complex, XX. Crystal structure of uncomplexed hydrated γ-cyclodextrin, Bull. Chem. Soc. Jpn., 1987, 60: 2763–2767. Harada, A., Okada, M., Kamachi, M., Preparation and Characterization of inclusion complexes of poly(alkyl vinyl ether) with cyclodextrins, Bull. Chem. Soc. Jpn., 1998, 71: 535–542. Harada, A., Suzuki, S., Okada, M. et al., Preparation and characterization of inclusion complexes of polyisobutylene with cyclodextrins, Macromolecules, 1996, 29: 5611–5614. Gidley, M. J., Bociek, S. M., 13C CP/MAS NMR studies of amylose inclusion complexes, cyclodextrins, and the amorphous phase of starch granules: relationships between glycosidic linkage conformation and solid-state 13C chemical shifts, J. Am. Chem. Soc., 1988, 110: 3820–3829. Harding, M. M., MacLennan, J. M., Paton, R. M., Sturcture of the complex cycloheptaamylose-p-nitroacetanilide, Nature, 1978, 274: 621–623. French, D., Levine, M. L., Pazur, J. H. et al., Studies on the schardinger dextrins, the preparation and solubility characteristics of alpha, Beta and gamma dextrins, J. Am. Chem. Soc., 1949, 71: 353–356.