Chỉ mục hóa mẫu bột bằng phương pháp phân đôi

Journal of Applied Crystallography - Tập 37 Số 5 - Trang 724-731 - 2004
Ali Boultif1, D. Louër1
1Laboratoire de Chimie du Solide et Inorganique Moléculaire (UMR 6511 CNRS), Université de Rennes, Institut de Chimie, Avenue du Général Leclerc, 35042 Rennes, France

Tóm tắt

Hiệu quả của phương pháp phân đôi liên tiếp trong việc chỉ mục hóa mẫu nhiễu xạ bột [Louër & Louër (1972).J. Appl. Cryst.5, 271–275] đã được chứng minh qua hơn 30 năm sử dụng. Các tính năng được triển khai trong phiên bản mới của chương trình máy tính DICVOL04 bao gồm (i) khả năng chịu đựng sự hiện diện của tạp chất (hoặc các đường nhiễu xạ đo không chính xác), (ii) tinh chỉnh vị trí `điểm gốc', (iii) xem xét tất cả các đường đầu vào từ giải pháp tìm được từ, thường là, 20 đường đầu tiên, (iv) phân tích ô, dựa trên khái niệm ô giảm, để xác định các giải pháp tương đương đơn nghiêng và ba nghiêng, và (v) phân tích tùy chọn dữ liệu bột đầu vào để phát hiện sự hiện diện của độ dịch chuyển `điểm gốc' đáng kể. Những chiến lược tìm kiếm mới cũng đã được giới thiệu, ví dụ mỗi hệ tinh thể được quét riêng biệt, trong giới hạn thể tích đầu vào, để hạn chế nguy cơ bỏ lỡ một giải pháp được đặc trưng bởi một điểm kỳ dị của lưới đo. Các giá trị mặc định trong tập tin đầu vào đã được mở rộng đến 25 Å cho các tham số tuyến tính và 2500 Å3 cho thể tích ô. Việc tìm kiếm được thực hiện một cách toàn diện trong giới hạn tham số đầu vào và sai số tuyệt đối trên các phép đo vị trí đỉnh. Nhiều bài kiểm tra với dữ liệu từ tài liệu và từ dữ liệu bột của các vật liệu dược phẩm, được thu thập bằng kỹ thuật mao quản và tia X đơn sắc trong phòng thí nghiệm, đã được thực hiện với tỷ lệ thành công cao, bao phủ tất cả các đối xứng tinh thể từ lập phương đến ba nghiêng. Một số ví dụ được báo cáo như là các trường hợp `khó' cũng được thảo luận. Thêm vào đó, một vài khuyến nghị cho thực hành đúng đắn trong việc chỉ mục hóa mẫu bột cũng được nêu ra.

Từ khóa


Tài liệu tham khảo