Tổng Hợp Một Bước Các Nanocomposite Silica Đơn Khối Trong Các Ống Capillaries Silica Nung Nóng

Journal of Sol-Gel Science and Technology - 2003
Stephane Constantin1, Ruth Freitag1
1Center of Biotechnology, Swiss Federal Institute of Technology Lausanne, Lausanne, Switzerland

Tóm tắt

Cách lý tưởng để chuẩn bị các pha tĩnh hiệu quả, nhưng vẫn chắc chắn cho các phương pháp phân tích vi mô có độ phân giải cao như sắc ký mao quản và điện sắc ký vẫn chưa được xác định. Trong đóng góp này, một quy trình sol-gel một bước được đề xuất để sản xuất các pha nanocomposite đơn khối, có lỗ lớn trong các ống mao quản silica nung nóng, mà không cần derivat hóa bổ sung, vì chúng đã mang các nhóm tương tác (C8). Ảnh hưởng của chất xúc tác, hàm lượng nước, pH, cũng như một số phụ gia đến sự hình thành đơn khối và độ rỗng được nghiên cứu. Co ngót thể tích và xu hướng nứt là những trở ngại chính cần khắc phục. Các pha tĩnh đồng nhất có thể được sản xuất bằng cách áp dụng một gradient pH trong quá trình hình thành sol, từ đó thay đổi nguyên tắc xúc tác từ acid (0,1 M HCl) sang kiềm (hình thành dần dần OH− do thủy phân N-methylformamide). Việc gél hóa/coacervation của các gel như vậy có thể được kích thích bằng cách thêm N,N-diethylamine. Hàm lượng nước trong quá trình hình thành sol được xác định là yếu tố quyết định cho sự hình thành lỗ, với 250% lượng lý thuyết cần thiết cho quá trình thủy phân hoàn toàn tất cả các tiền chất mang lại kết quả tối ưu. Vấn đề co ngót thể tích trong quá trình hình thành xerogel đã được giải quyết bằng cách tích hợp các đơn vị dialkyldialkoxysilane (dimethyldiethoxysilane 35 mol%) vào mạng lưới silica.

Từ khóa

#silica nanocomposites #sol-gel #macroporous materials #capillary chromatography #electrochromatography

Tài liệu tham khảo

U. Pyell, J. Chromatogr. A 892, 257 (2000).

M. Pursch and L.C. Sander, J. Chromatogr. A 887, 313 (2000).

N.W. Smith and A.S. Carter-Finch, J. Chromatogr. A 892, 219 (2000).

S. Hjerten, J.L. Liao, and R. Zhang, J. Chromatogr. A 473, 273 (1989).

D. Hoegger and R. Freitag, J. Chromatogr. A 914, 211 (2001).

F. Svec and J.M.J. Frechet, Anal. Chem. 64, 820 (1992).

E.C. Peters, M. Petro, F. Svec, and J.M.J. Frechet, Anal. Chem. 69, 3646 (1997).

J.J. Pesek and M.T. Matyska, Electrophoresis 18, 2228 (1997).

C. Brinker and G.W. Scherer, Sol-Gel Science, The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing (Academic Press Eds., 1990).

R. Asiaie, X. Huang, D. Farnan, and C. Horvath, J. Chromatogr. A 806, 251 (1998).

M.M. Dittmann, G.P. Rozing, G. Ross, T. Adam, and K.K. Unger, J. Cap. Electrophoresis 4, 201 (1997).

M.T. Dulay, R.P. Kulkarni, and R.N. Zare, Anal. Chem. 70, 5103 (1998).

G. Chirica and V.T. Remcho, Electrophoresis 20, 50 (1999).

Q.L. Tang, B.M. Xin, and M.L. Lee, J. Chromatogr. A 837, 35 (1999).

N. Ishizuka, H. Minakuchi, K. Nakanishi, N. Soka, H. Nagayama, K. Hosoya, and N. Tanaka, Anal. Chem. 72, 1275 (2000).

J.D. Haynes and A. Malik, Anal. Chem. 72, 4090 (2000).

K.K. Unger, Porous Silica-Its Properties and Uses as Support in Column Liquid Chromatography (J. Chromatogr. Library Vol. 16), Elsevier Scientific Publishing Co., 1979.

E.J.A. Pope and J.D. Mackenzie, J. Non-Crys. Sol. 87, 185 (1986).

S. Constantin and R. Freitag, J. Chromatogr. A 887, 253 (2000).

R.K. Iler, The Chemistry of Silica (John Wiley and Sons, 1979).

G. Orcel, L.L. Hench, I. Artaki, J. Jonas, and T.W. Zerda, J. Sol-Gel Sci. Tech. 105, 223 (1988).

S. Constantin, Thesis No 2385, Swiss Federal Institute of Technology Lausanne, Switzerland, 2001.

K.P.C. Vollhardt, Traité de Chimie Organique (W.H. Freeman and Company, NY and Oxford, 1987).

T. Iwamoto and J.D. Mackenzie, J. Sol-Gel Sci. Tech. 4, 141 (1995).

Thông tin
Thông tin xuất bản

Journal of Sol-Gel Science and Technology

Thông tin tác giả