Phương pháp chiết xuất lỏng-lỏng thu nhỏ kết hợp với sắc ký lỏng hiệu năng cao/tách khối phổ để xác định topramezone trong đất, ngô, lúa và nước

Springer Science and Business Media LLC - Tập 400 - Trang 3097-3107 - 2011
Yuanbo Li1, Fengshou Dong1, Xingang Liu1, Jun Xu1, Jing Li1, Caihong Lu1, Yunhao Wang2, Yongquan Zheng1
1Institute of Plant Protection, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Key Laboratory of Pesticide Chemistry and Application, Ministry of Agriculture, Beijing, China
2China Green Food Development Center, Ministry of Agriculture, Beijing, China

Tóm tắt

Một phương pháp chiết xuất lỏng-lỏng thu nhỏ nhanh chóng và đơn giản đã được phát triển để xác định topramezone trong mẫu đất, ngô, lúa và nước bằng cách sử dụng sắc ký lỏng hiệu năng cao - tách khối phổ kết hợp (UPLC-ESI/MS/MS). Phương pháp được thiết lập cho quy trình chiết xuất và tinh chế dựa trên phân đoạn lỏng-lỏng vào dung dịch lỏng ở pH thấp (pH ≈ 2,5), sau đó quay ngược lại vào nước ở pH > 9. Hai chuyển tiếp ion tiền chất và sản phẩm cho topramezone đã được đo lường và đánh giá để cung cấp mức độ tin tưởng tối đa cho các kết quả. Dưới điều kiện ESI âm, việc định lượng được thực hiện bằng cách theo dõi mảnh fragment tại m/z = 334 và mảnh fragment định tính tại m/z = 318, đồng thời thu thập ion gốc tương ứng tại m/z = 362. Sự phân tách sắc ký đã được thực hiện bằng cách sử dụng eluate gradient với pha di động bao gồm methanol và dung dịch amoni hydroxit 0,01% trong nước. Các nghiên cứu thu hồi cho đất, ngô, lúa và nước đã được thực hiện ở bốn nồng độ topramezone khác nhau (5 hoặc 10, 50, 100 và 1.000 μg kg−1); các tỷ lệ thu hồi trung bình tổng thể dao động từ 79,9% đến 98,4% với độ lệch chuẩn tương đối trong ngày (RSD) từ 3,1~8,7% và RSD giữa các ngày là 4,3~7,5%. Kết quả định lượng được xác định từ các đường chuẩn của các tiêu chuẩn topramezone chứa 1–500 μg L−1 với R² ≥ 0,9994. Độ nhạy của phương pháp được biểu thị dưới dạng giới hạn định lượng thường là 6, 8, 9 và 1 μg kg−1 trong đất, ngô, lúa và nước, tương ứng. Kết quả của việc xác thực phương pháp đã xác nhận rằng phương pháp được đề xuất này là thuận tiện và đáng tin cậy cho việc xác định dư lượng topramezone trong đất, ngô, lúa và nước.

Từ khóa


Tài liệu tham khảo

Grossmann K, Ehrhardt T (2007) Pest Manag Sci 63:429–439 Siddall TL, Ouse DG, Benko ZL, Garvin GM, Jackson JL, McQuiston JM, Ricks MJ, Thibault TD, VanHeertum JC, Weimer MR, Turner JA (2002) Pest Manag Sci 58:1175–1186 Schonhammer A, Freitag J, Koch H (2006) J Plant Dis Prot 23:1023–1031 USEPA/Office of Pesticides Programs. Pesticide fact sheet: topramezone, p. 2. Available at http://www.epa.gov/opprd001/factsheets/topramezone.pdf. Accessed 10 Aug 2005 Dong FS, Liu XG, Cheng L, Chen WY, Li J, Qin DM, Zheng YQ (2009) J Sep Sci 32:3692–3697 Liu XG, Dong FS, Li S, Zheng YQ (2008) J AOAC Int 91:1110–1115 Hayama T, Takada M (2008) Anal Bioana Chem 392:969–976 Radisic M, Grujic S, Vasiljevic T, Lausevic M (2009) Food Chem 113:712–719 Shao B, Zhao R, Meng J, Xue Y, Wu GH, Hu JY, Tu XM (2005) Anal Chim Acta 548:41–50 Marin JM, Gracia-Lor E, Sancho JV, Lopez FJ, Hernandez F (2009) J Chromatogr A 1216:1410–1420 Mellors JS, Jorgenson JW (2004) Anal Chem 76:5441–5450 Giordano A, Fernandez-Franzon M, Ruiz MJ, Font G, Pico Y (2009) Anal Bioana Chem 393:1733–1743 Leandro CC, Hancock P, Fussell RJ, Keely BJ (2007) J Chromatogr A 1144:161–169 Mezcua M, Aguera A, Lliberia JL, Cortes MA, Bago B, Fernandez-Alba AR (2006) J Chromatogr A 1109:222–227 Montoro EP, Gonzalez RR, Frenich AG, Torres MEH, Vidal JLM (2007) Rapid Commun Mass Spectrom 21:3585–3592 Lambropoulou DA, Albanis TA, Biochem J (2007) Biophys Methods 70:195–228 Fatoki OS, Awofolu RO (2003) J Chromatogr A 983:225–236 Mahara BM, Borossay J, Torkos K (1998) Microchem J 58:31–38 Silvestre CIC, Santos JLM, Lima JLFC, Zagatto EAG (2009) Anal Chim Acta 652:54–65 Ahmed FE (2001) Trends Anal Chem 20:649–661 Center for Veterinary Medicine, USFDA. Guidance for industry 118: mass spectrometry for confirmation of the identity of animal drug residue-final guidance. Center for Veterinary Medicine, USFDA. Available at http://www.fda.gov/cvm/Guidance/guide118.pdf Rubert J, Soler C, Manes J (2010) Talanta 82:567–574 Koesukwiwat U, Sanguankaew K, Leepipatpiboon N (2008) Anal Chim Acta 626:10–20 USDA. Pesticide MRL database. Available at http://www.mrldatabase.com. Accessed Dec 2010 Pesticide MRL database. Available at http://ec.europa.eu/sanco_pesticides/public/index.cfm. Accessed Dec 2010 Koesukwiwat U, Lehotay SJ, Miao S, Leepipatpiboon N (2010) J Chromatogr A 1217:6692–6703