Phương pháp LC–MS–MS để xác định đồng thời Fexofenadine và Pseudoephedrine trong huyết tương người

Springer Science and Business Media LLC - Tập 67 - Trang 461-466 - 2008
Vijaya D. Bharathi1,2, Kanbarpa Radharani1, Banda Jagadeesh1, Gajjela Ramulu1, Indu Bhushan1, Andra Naidu2, Ramesh Mullangi1
1Bioanalytical, Integrated Product Development, Dr. Reddys Laboratories Limited, Hyderabad, India
2Department of Chemistry, JNTU College of Engineering, Hyderabad, India

Tóm tắt

Một phương pháp HPLC–MS–MS nhanh, nhạy và đơn giản, với ion hóa phun điện và cetirizine làm chất chuẩn nội (IS), đã được phát triển và xác thực cho việc xác định đồng thời fexofenadine và pseudoephedrine trong huyết tương người. Các chất phân tích được thu tách từ huyết tương bằng cách chiết xuất pha rắn (SPE) trên các cartridge Oasis HLB. Các hợp chất được sắc ký trên cột RP 18 với một hỗn hợp ammonium acetate (10 mm, pH 6.4) và methanol làm pha di động. Việc định lượng các chất phân tích dựa trên việc theo dõi phản ứng nhiều lần (MRM) của các cặp ion từ precursor đến sản phẩm m/z 502 → 466 cho fexofenadine, m/z 166 → 148 cho pseudoephedrine, và m/z 389 → 201 cho cetirizine. Dải hiệu chuẩn tuyến tính cho cả hai chất phân tích là 2–1,700 ng mL−1 (r = 0.995), dựa trên việc phân tích 0.1 mL huyết tương. Tỷ lệ thu hồi chiết xuất là 91.5% và 80.88% cho fexofenadine và pseudoephedrine, tương ứng. Phương pháp này phù hợp cho việc phân tích các mẫu huyết tương người thu được 72 giờ sau khi sử dụng thuốc chứa cả fexofenadine và pseudoephedrine.

Từ khóa

#HPLC–MS–MS #fexofenadine #pseudoephedrine #huyết tương người #chiết xuất pha rắn

Tài liệu tham khảo

Fu I, Woolf EJ, Matuszewski BK (2004) J Pharm Biomed Anal 35:837–846 Surapaneni S, Khalil SKW (1994) J Liq Chromatogr 17:2419–2428 Coutant JE, Westmark PA, Nardella PA, Walter SM, Okerholm RA (1991) J Chromatogr 570:139–148 Hofmann U, Selier M, Dreacher S, Fromm MF (2002) J Chromatogr B 766:227–233 Nirogi RV (2007) J Pharm Biomed Anal 21(2):209–216 Nirogi RV (2006) Rapid Commun Mass Spectrum 20(20):3030–3038 Mahgoub H (2003) J Pharm Biomed Anal 31(4):801–809 Tan ZR (2006) J Pharm Biomed Anal 42(2):207–212 Palabiyik M (2004) J Pharm Biomed Anal 34(3):473–483 Sun J, Wang G, Wang W, Zhao S, Gu Y, Zhang J, Huang M, Shao F, Li H, Zhang Q, Xie H (2005) J Pharm Biomed Anal 39(1/2):217–224 Ali MS (2007) J Pharm Biomed Anal 43:158–167 FDA (2001) Guidance for industry. Bioanalytical method validation. US Department of Health and Human Services, Food and Drug Administration, Center for Drug Evaluation and Research (CDER), Center for Veterinary Medicine (CV). http://www/fda.gov/cder/guidance/index.htm Sanofi–Aventis patient information leaflet for Allegra-D 24 hour. http://products.sanofi-aventis.us/allegra_D24/allegra_d24.html