Nội dung được dịch bởi AI, chỉ mang tính chất tham khảo
Chuẩn bị mẫu dạng tổng hợp kết hợp với sắc ký lỏng độ phân giải cao – phổ khối thời gian bay cho việc thống nhất sàng lọc mẫu nước tiểu tại các phòng thí nghiệm kiểm soát doping
Tóm tắt
Việc thống nhất các quy trình sàng lọc kiểm soát doping đối với các chất cấm dạng phân tử nhỏ — bao gồm các chất kích thích, ma túy, steroid, β2-agonists và thuốc lợi tiểu — là vô cùng cấp thiết để giải phóng nguồn lực cho các lớp chất mới như protein bị cấm. Về mặt lý tưởng, điều này có thể đạt được thông qua việc sử dụng một sự kết hợp giữa phương pháp sắc ký khí – phổ khối thời gian bay và một phương pháp sắc ký lỏng – phổ khối thời gian bay. Trong nghiên cứu này, một phương pháp sàng lọc định lượng sử dụng sắc ký lỏng độ phân giải cao kết hợp với phổ khối thời gian bay chính xác đã được phát triển và xác nhận để xác định glucocorticosteroids, β2-agonists, thuốc lợi tiểu thiazide và thuốc gây nghiện cũng như chất kích thích trong nước tiểu. Để cho phép loại bỏ đồng thời tất cả các hợp chất quan tâm và tinh chế cần thiết cho các chiết xuất thu được, đã kết hợp một quy trình chiết xuất và thủy phân tổng quát với một quy trình chiết xuất pha rắn được điều chỉnh cho nhóm hợp chất này. Tất cả 56 hợp chất được xác định bằng ion hóa điện phun dương tính ngoại trừ các thuốc lợi tiểu thiazide, cho mà độ nhạy tốt nhất đã được đạt được bằng cách sử dụng ion hóa điện phun âm tính. Kết quả cho thấy rằng, với ngoại trừ clenhexyl, procaterol và reproterol, tất cả các hợp chất đều có thể được phát hiện dưới mức yêu cầu hiệu suất tối thiểu tương ứng và các kết quả về độ tuyến tính, độ lặp lại, độ reproducibility trong phòng thí nghiệm, và độ chính xác cho thấy rằng phương pháp này có thể được sử dụng cho sàng lọc định lượng. Nếu chỉ cần sàng lọc định tính, phân tích thiết bị có thể được giới hạn ở ion hóa dương tính, vì tất cả các chất phân tích bao gồm cả thiazides có thể được phát hiện ở các mức tối thiểu yêu cầu tương ứng trong chế độ dương tính. Kết quả cho thấy rằng việc áp dụng phổ khối thời gian bay chính xác kết hợp với các quy trình chiết xuất và tinh chế tổng quát là phù hợp cho việc thống nhất và mở rộng cửa sổ các phương pháp sàng lọc của các phòng thí nghiệm doping. Hơn nữa, các bộ dữ liệu phổ khối thời gian bay chính xác thu được vẫn cho phép kiểm tra hồi cứu các tác nhân doping mới nổi, mà không cần phải phân tích lại các mẫu.
Từ khóa
#doping-control #screening procedures #gas chromatography #mass spectrometry #glucocorticosteroids #β2-agonists #diuretics #narcotics #stimulants #urine analysis.Tài liệu tham khảo
World Anti-Doping Agency (2009) The world anti-doping code. The 2009 prohibited list. International Standard, Montreal, Canada
Bowers LD (2009) Ann Rev Anal Chem 2:485–507
McDonald M, Granelli K, Sjöberg P (2007) Anal Chim Acta 588:20–25
Mazzarino M, Turi S, Botré F (2008) Anal Bioanal Chem 390:1389–1402
Politi L, Morini L, Polettini A (2007) Clin Chim Acta 386:46–52
Mazzarino M, Botré F (2006) Rapid Commun Mass Spectrom 20:3465–3476
Van der Heeft E, Bolck YJC, Beumer B, Nijrolder AWJM, Stolker AAM, Nielen MWF (2009) J Am Soc Mass Spec 20:451–463
Kellman M, Muenster H, Zomer P, Mol H (2009) J Am Soc Mass Spectrom. doi:10.1016/j.jasms.2009.05.010. Accepted for publication May 22, 2009
Georgakopoulos CG, Vonaparti A, Stamou M, Kiousi P, Lyris E, Angelis YS, Tsoupras G, Wuest B, Nielen MWF, Panderi I, Koupparis M (2007) Rapid Commun Mass Spectrom 21:2439–2446
Stolker AAM, Rutgers P, Oosterink E, Lasaroms JJP, Peters RJB, Van Rhijn JA, Nielen MWF (2007) Anal Bioanal Chem 391:2309–2322
Kaufmann A, Butcher P, Maden K, Widmer M (2007) Anal Chim Acta 586:13–21
Kaufmann A, Butcher P, Maden K, Widmer M (2008) J Chromatogr A 1194:66–79
Mol HGJ, Plaza-Bolanos P, Zomer P, De Rijk ThC, Stolker AAM, Mulder PPJ (2008) Anal Chem 80:9450–9459
Peters RJB, Bolck YJC, Rutgers P, Stolker AAM, Nielen MWF (2009) doi:10.1016/j.chroma.2009.04.027. Accepted for publication in J Chromatogr A
Taylor RL, Grebe SK, Singh RJ (2004) Clin Chem 50:2345–2352
Catlin DH, Sekera MH, Arens BD, Starcevic B, Chang YC, Hatton CK (2004) Rapid Commun Mass Spectrom 18:1245–1249
Argenti D, Jensen BK, Hensel R, Bordeaux K, Schleimer R, Bickel C, Heald D (2001) J Clin Pharmacol 51:400–409
Pearce RE, Leeder JS, Kearns GL (2006) Drug Metab Dispos 34:1035–1040
Piram A, Salvador A, Gauvrit JY, Lanteri P, Faure R (2007) Talanta 74:1463–1475
Reddy IM, Beotra A, Jain S, Ahi S (2009) Indian J Pharmacol 41:80–86
Touber ME, Van Engelen MC, Georgakopoulus C, Van Rhijn JA, Nielen MWF (2007) Anal Chim Acta 586:137–146
Ojanperä S, Pelander A, Pelzing M, Kreb I, Cuori E, Ojanperä I (2006) Rapid Commun Mass Spectrom 20:1161–1167
Kolmonen M, Leinonen A, Pelander A, Ojanperä I (2007) Anal Chim Acta 585:94–102
World Anti-Doping Agency (2003) Technical Document TD2003IDCR
Fitch KD (2006) Clin. Rev Allergy Immunol 31:259–268
Kindermann W (2007) Sports Med 37:95–102
Kang MJ, Hwang YH, Kim DH (2007) Rapid Commun Mass Spectrom 21:252–264
Virus ED, Sobolevsky TG, Rodchenkov GD (2008) J Mass Spectrom 43:949–957
Beyer J, Bierl A, Peters FT, Maurer HH (2005) Ther. Drug Monit 27:509–520
Morra V, Davit P, Capra P, Vincenti M, Di Stilo A, Botré F (2006) J Chromatogr A 1135:219–229
Deventer K, Delbeke FT, Roels K, Van Eenoo P (2002) Biomed Chromatogr 16:529–535
Politi L, Morini L, Polettini A (2007) Clin Chim Acta 386:46–52
Ventura R, Roig M, Montfort N, Sáez P, Bergés R, Segura J (2008) Eur J Mass Spectrom 14:191–200
Strano-Rossi S, Colamonici C, Botré F (2008) Anal Chim Acta 606: ■■217–222■■
Strano-Rossi S, Molaioni F, Botré F (2005) J Anal Toxicol 29: ■■319–326■■
Pragst F (2007) Anal Bioanal Chem 388:1393–1414
Thörngren JO, Ostervall F, Garle M (2008) J Mass Spectrom 43:980–992
World Anti-Doping Agency (2009) International Standard for Laboratories. Montreal, Canada
Official Journal of the European Communities (2002) L221 of 17 August 2002, Commission Decision 2002/657/EC of 12 August 2002 concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results. Brussels, Belgium
Laures AMF, Wolff JC, Eckers Ch, Borman PhJ, Chatfield MJ (2007) Rapid Commun Mass Spectrom 21:529–535
Bristow T, Constantine J, Harrison M, Cavoit F (2008) Rapid Commun Mass Spectrom 22:1213–1222
World Anti-Doping Agency (2009) WADA Technical Document –TD2009DL
Goebel C, Trout GJ, Kazlauskas R (2004) Anal Chim Acta 502:65–74