Phát triển thiết bị chiết xuất chất lỏng siêu tới hạn kết hợp với khối phổ thời gian bay để phát hiện trực tuyến các mẫu chiết xuất

Analytical Sciences - Tập 19 - Trang 853-857 - 2003
Tetsuo Sakamoto1, Azusa Yamamoto2, Masanori Owari3, Yoshimasa Nihei2
1Environmental Science Center, The University of Tokyo, Tokyo, Japan
2Faculty of Industrial Science and Technology, Tokyo University of Science, Noda, Chiba, Japan
3Institute of Industrial Science, The University of Tokyo, Tokyo, Japan

Tóm tắt

Một thiết bị kết hợp giữa máy chiết xuất CO2 siêu tới hạn (SFE) và khối phổ thời gian bay (TOF-MS) đã được phát triển nhằm mục đích phân tích trực tiếp các mẫu chiết xuất. Một capillary bằng silica tổng hợp hoạt động như cả hai: bộ giới hạn áp suất và vòi tiêm chất lỏng vào TOF-MS. Đầu vòi đã được thu hẹp bằng cách nóng chảy và mài mòn để tạo ra sự giảm áp suất lớn hơn tại đầu. Trong buồng TOF-MS, việc bơm phân biệt giữa buồng chính và buồng ion hóa giữ áp suất trong buồng ion hóa ở khoảng 10-3 Pa khi áp suất SFE dao động từ 9.7 đến 29.4 MPa. Hiệu suất TOF-MS, với độ phân giải khối lượng 263 tại m/z = 146 và độ nhạy 1.6 ng (p-dichlorobenzene) đã được chứng nhận thông qua việc tiêm trực tiếp một dung dịch hữu cơ tiêu chuẩn. Việc phát hiện trực tuyến chất thải SFE chứa naphthalene, p-dichlorobenzene, phenanthrene và pyrene đã được thực hiện thành công bởi TOF-MS chỉ trong 48000 chu kỳ ion hóa tương ứng với 7.5 giây.

Từ khóa

#supercritical CO2 extractor #time-of-flight mass spectrometer #TOF-MS #online detection #mass resolution #sensitivity #organic solution.

Tài liệu tham khảo

M. Valcárcel and M. T. Tena, Fresenius J. Anal. Chem., 1997, 358, 561. W. Z. Wu, K.-W. Schramm, B. Henkelmann, Y. Xu, Y. Y. Zhang, and A. Kettrup, Chemosphere, 1996, 33, 2229. B. E. Berg, H. S. Lund, A. Kringstad, and A. L. Kvernheim, Chemosphere, 1999, 38, 587. J. J. Langenfeld, S. B. Hawthorne, D. J. Miller, and J. Pawliszyn, Anal. Chem., 1994, 66, 909. J. W. King, J. Chromatogr. Sci., 1989, 17, 355. F. David, M. Veschuere, and P. Sandra, Fresenius J. Anal. Chem., 1992, 344, 479. S. Bøwadt, B. Johansson, P. Fruckilde, M. Hansen, D. Zilli, B. Lanrsen, and J. de Boer, J. Chromatogr. A, 1994, 675, 189. S. Bøwadt and S. B. Hawthorne, J. Chormatogr. A, 1995, 703, 549. J. J. Langenfeld, S. B. Hawthorne, D. J. Miller, and J. Pawliszyn, Anal. Chem., 1993, 65, 338. S. B. Hawthorne, D. J. Miller, M. D. Burford, J. J. Langenfeld, S. E. Eckert-Tilotta, and P. K. Louie, J. Chromatogr., 1993, 642, 301. L. J. Mulcahey, J. L. Hedrick, and L. T. Taylor, Anal. Chem., 1991, 63, 2225. M. D. Burford, S. B. Hawthorne, D. J. Miller, and T. Braggins, J. Chromatogr., 1992, 609, 321. W. C. Wiley and I. H. McLaren, Rev. Sci. Instrum., 1955, 26, 1150. Y. Yang, S. B. Hawthorne, and D. J. Miller, J. Chromatogr. A, 1995, 690, 131. E. J. Guthrie and H. E. Schwartz, J. Chromatogr. Sci., 1986, 24, 236. F. P. Lucien and N. R. Foster, J. Supercritical Fluids, 2000, 17, 111.