Nội dung được dịch bởi AI, chỉ mang tính chất tham khảo
Xác định Titanium và Vanadium trong các chất xúc tác Ziegler-Natta bằng phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử plasma kết đôi cảm ứng
Tóm tắt
Một phương pháp xác định Ti và V sử dụng quang phổ phát xạ nguyên tử plasma kết đôi cảm ứng (ICP OES) trong các chất xúc tác polymer hóa Ziegler-Natta được đề xuất. Nồng độ của cả Ti và V được xác định một cách hiệu quả sau khi xử lý acid chất xúc tác bằng hỗn hợp HNO3 + HCl + HF và đun nóng (160°C trong 6 giờ) hoặc bằng 10% (v/v) H2SO4 và đun nóng (160°C trong 6 giờ) hoặc bằng 10% (v/v) H2SO4 và siêu âm (trong 2 phút). Giới hạn phát hiện V và Ti lần lượt là 0.002% và 0.08%, sử dụng 0.20 g mẫu chất xúc tác trong 50 ml. Phương pháp này được xác thực bằng cách so sánh với kỹ thuật quang phổ phản xạ Rutherford (RBS). Trong trường hợp này, mẫu chất xúc tác chỉ được nén thành viên trước khi xác định phân tích. Mặc dù nồng độ của cả V và Ti không thể được xác định riêng lẻ bằng phương pháp RBS, vì số nguyên tử của Ti và V rất gần nhau, nhưng tổng hàm lượng V và Ti phù hợp với kết quả thu được qua ICP OES. Theo phân tích vi mô điện tử quét- năng lượng tán xạ tia X (SEM-EDX), quan sát thấy rằng phân bố Ti trên hạt chất xúc tác không đồng nhất.
Từ khóa
#Titanium #Vanadium #Ziegler-Natta #ICP OES #RBS #SEM-EDXTài liệu tham khảo
B. A. Krentzel, Y. V. Kissin, V. I. Kleiner, and L. L. Stotskaya, “Polymers and Copolymers of Higher α - Olefins”, 1997, Chap. 1, Hanser, Munich.
J. M. Thomas and W. J. Thomas, “Principles and Practice of Heterogeneous Catalysis”, 1997, Chap. 3, Wiley, New York, 145–254.
A. Sharlani, J. C. Hsu, and D. W. Bacon, in “Progress and Development of Catalytic Olefin Polymerization”, ed. T. Sano, T. Uozumi, H. Nakatani, and M. Terano, 2002, Technology and Education Publishers, Tokyo, 53–64.
A. Muñoz-Escalona, A. Fuentes, J. Liscano, and A. Albornoz, in “Catalytic Olefin Polymerization”, ed. T. Keii and K. Soga, 1990, Kodansha, Tokyo, 377–404.
M. A. S. Costa, R. A. Pereira, and F. M. B. Coutinho, Eur. Polym. J., 1999, 35, 1327.
G. Satyanarayana and S. Sivaram, Macromol. Rapid Commun., 1994, 15, 601.
S. Dumas and C. G. Hsu, J. Appl. Polym. Sci., 1989, 37, 1605.
M. C. Forte and F. M. B. Coutinho, Eur. Polym. J., 1996, 32, 223.
H. Lee, Y.-T. Jeong, and K.-K. Kang, in “Catalyst Design for Tailor-Made Polyolefins”, ed. K. Soga and M. Terano, 1994, Kodansha, Tokyo, 153–161.
T. T. Pakkanen, E. Vähäsarja, T. A. Pakkanen, E. Iiskola, and P. Sormunen, J. Catal., 1990, 121, 248.
V. D. Noto, G. Cecchin, R. Zannnetti, and M. Viviani, Macromol. Chem. Phys., 1994, 195, 3395.
M. M. C. Forte, F. Cunha, and J. H. Z. dos Santos, J. Mol. Catal. A: Chem., 2001, 175, 91.
G. Zohuri, S. Ahmadjo, R. Jamjah, and M. Nekoomanesh, Iranian Polym. J., 2001, 10, 149.
K. M. Bichinho, G. P. Pires, J. H. Z. dos Santos, M. M. C. Forte, and C. R. Wolf, Anal. Chim. Acta, 2004, 512, 359.
K. M. Bichinho, G. P. Pires, F. C. Stedile, and J. H. Z. dos Santos, Spectrochim. Acta, 2002, 57, 1877.
F. C. Stedile and J. H. Z. dos Santos, Nucl. Instrum. Methods Phys. Res., Sect. B, 1998, 136, 1259.
F. C. Stedile and J. H. Z. dos Santos, Phys. Status Solidi (a), 1999, 173, 123.
D. Pozebon and P. Martins, At. Spectrosc., 2002, 23(4), 111.
C. F. Petry, D. Pozebon, and F. R. S. Bentlin, At. Spectrosc., 2005, 26(1), 19.