Đóng góp cho việc xác định nitơ trong các hợp chất hữu cơ thông qua phản ứng hydro hóa xúc tác trong pha khí. II

Microchimica Acta - Tập 75 - Trang 361-372 - 1981
J. Bulušek1, M. Jureček1, M. Havlíková1
1Lehrstuhl für analytische Chemie der Chemisch-Technologischen Hochschule Pardubice, Pardubice

Tóm tắt

Việc chuyển đổi nitơ hữu cơ thành amoniac đã được tiến hành ở các nhiệt độ khác nhau trên ba xúc tác nickel (A là amiăng nickel, B là hỗn hợp bột nickel, oxit thorium và amiăng, C là hỗn hợp hạt của nickel và oxit magiê). Mỗi xúc tác đã được thử nghiệm với ba nhóm nitơ khác nhau và không có các nguyên tố ngoại lai khác. Sự phụ thuộc của quá trình chuyển đổi vào nhiệt độ đã được thể hiện bằng đồ thị. Phạm vi nhiệt độ trong đó quá trình chuyển đổi diễn ra một cách định lượng đã được thiết lập. Các phạm vi nhiệt độ của từng xúc tác nằm trong các giới hạn sau: A và C 350–500° C, B 350–700° C. Nhiệt độ làm việc tối ưu để xác định nitơ trong các chất có liên kết nitơ bất kỳ (bao gồm các hợp chất mononitro) có thể được đồng nhất khuyến nghị cho cả ba xúc tác là 350° C, khi mẫu chất được trộn với bột nickel trước khi hydro hóa. Phạm vi nhiệt độ rộng của xúc tác B với giới hạn trên là 700° C cho phép xác định nitơ trong một số loại chất mà tại nhiệt độ làm việc thông thường 350° C cho ra giá trị nitơ quá thấp, cụ thể là các hợp chất dinitro và nitroso, được phân tích thành công với xúc tác B ở 700° C. Ngược lại, các hợp chất trinitro thậm chí không được hydro hóa định lượng ở nhiệt độ cực cao này.

Từ khóa

#nitơ hữu cơ #amoniac #xúc tác nickel #hydro hóa #nhiệt độ làm việc

Tài liệu tham khảo

M. Jureček, J. Bulušek, V. Helan, Mikrochim. Acta [Wien]1980 I, 289. H. ter Meulen, Rec. trav. chim. Pays-Bas43, 643 (1924). H. ter Meulen und J. Heslinga, Neue Methoden der organisch-chemischen Analyse, Leipzig: Akad. Verlagsges. 1927. A. Lacourt und Ch. F. Chang, Bull. soc. chim. Belg.49, 167 (1940). J. Holowchak, G. E. C. Wear und E. L. Baldeschwieler, Analyt. Chemistry24, 1754 (1952). R. W. King und W. B. M. Faulconer, Analyt. Chemistry28, 255 (1956). J. E. C. Schluter, Analyt. Chemistry31, 1576 (1959). R. L. Martin, Analyt. Chemistry38, 1209 (1966). P. Gouverneur und F. van de Craats, Analyst93, 782 (1968). K. Ubík, Microchem. J.27, 556 (1972). K. Ubík, Microchem. J.18, 29 (1973).