Nội dung được dịch bởi AI, chỉ mang tính chất tham khảo
1 + 1 = 3: Kết hợp μ-XRD2 và DTA Những hiểu biết mới về chuyển pha phụ thuộc vào nhiệt độ
Tóm tắt
Bài báo cho thấy cách thức thu được thông tin bổ sung bằng cách kết hợp hệ thống DTA tự chế với thiết bị vi phân tích nhiễu xạ tia X BRUKER D8 DISCOVER GADDS. Quá trình lấy nước từ thạch cao đến anhidrite trong khoảng nhiệt độ từ nhiệt độ phòng đến 723 K được sử dụng làm ví dụ. Do thời gian đo ngắn 10 giây cho mỗi mẫu nhiễu xạ, ba quá trình chuyển pha từ thạch cao sang anhidrite (anhidrite II) qua bán ngậm nước bassanite, một cấu trúc bassanite không có nước (γ-anhidrite, anhidrite III) đã được giải quyết chi tiết bằng cách ghi nhận tín hiệu nhiệt và mẫu nhiễu xạ đồng thời. Theo hiểu biết tốt nhất của chúng tôi, đây là lần đầu tiên quan sát một quá trình lấy nước/khôi phục nước hoàn toàn có thể đảo ngược của cấu trúc bassanite/γ-anhidrite ở khoảng 373 K, điều này được nghiên cứu bằng các phép đo phân tích nhiệt vi phân (DTA) và nhiễu xạ tia X (XRD) liên kết.
Từ khóa
#DTA #μ-XRD2 #chuyển pha #thạch cao #anhidrite #bán ngậm nước bassanite #nhiệt độTài liệu tham khảo
Wefers K. Gleichzeitige Röntgen- und DTA-Untersuchungen fester Stoffe. Berichte der Deutschen Keramischen Gesellschaft. 1965;42(2):35–60.
Fawcett TG, et al. The rapid simulaneous measurement of thermal and structural data by a novel DSC/XRD instrument. Adv X-Ray Anal. 1985;28:227–32.
Fawcett TG, et al. Combined thermal analyzer and X-ray diffractometer. Midland: The Dow Chemical Company; 1989. p. 26.
Kishi A, Toraya H. Simultaneous measurements of X-ray diffraction (XRD) and differential scanning calorimetry (DSC) data under controlled humidity condition: instrumentation and application to studies on hydration, dehydration, and rehydration processes of pharmaceutical compounds. Powder Diffr. 2004;19(1):31–5.
Russell TP, Koberstein JT. Simultaneous differential scanning calorimetry and small-angle X-ray-scattering. J Polym Sci B. 1985;23(6):1109–15.
Bras W, et al. The combination of thermal-analysis and time-resolved X-ray techniques—a powerful method for materials characterization. J Appl Crystallogr. 1995;28:26–32.
Kalnin D, et al. Monitoring fat crystallization in aerated food emulsions by combined DSC and time-resolved synchrotron X-ray diffraction. Food Res Int. 2002;35:927–34.
Arkadiev VA, et al. Wide-band X-ray optics with a large aperture. Sov Phys Usp. 1989;32:271–6.
Kumakhov MA, Komarov FF. Multiple reflection from surface X-ray optics. Phys Rep. 1990;191(5):289–350.
Bjeoumikhov A, Bjeoumikhova S, Wedell R. Capillary optics in X-ray analysis. Part Part Syst Charact. 2005;22:384–90.
Bjeoumikhov A, Bjeoumikhova S, Wedell R. New developments and applications of X-ray capillary optics. Part Part Syst Charact. 2009;26(3):9.
Berthold C, Bjeoumikhov A, Brügemann L. Fast XRD2 microdiffraction with focusing X-ray microlenses. Part Part Syst Charact. 2009;26(3):107–11.
Chang LLY, Howie RA, Zussman J. Non-silicates: sulphates, carbonates, phosphates, halides. rock forming minerals, vol 5B. Bath: Geological Society Publishing House; 1997. p. 392.
Bezou C, Mutin JC, Nonat A. Crystal-chemistry of plaster constituent phases. Ann Chim Sci Mater. 1990;15(6):307–14.
Morris RJ. X-ray diffraction identification of the alpha- and beta-forms of calcium sulphate hemihydrate. Nature. 1963;198:1299.
Abriel W, Reisdorf K. Dehydration reactions of gypsum: a neutron and X-ray diffraction study. J Solid State Chem. 1990;85:23–30.
Deutsch Y, Nathan Y, Sarig S. Thermogravimetric evaluation of the kinetics of the gypsum hemihydrate soluble anhydrite transitions. J Therm Analy. 1994;42(1):159–74.
Hudson-Lamb DL, Strydon CA, Potgieter JH. The thermal dehydration of natural gypsum and pure calcium sulphate dihydrate (gypsum). Thermochim Acta. 1996;282/283:483–92.
Badens E, Veesler S, Boistelle R. Crystallization of gypsum from hemihydrate in presence of additives. J Cryst Growth. 1999;199:704–9.
Ballirano P, et al. The monoclinic I2 structure of bassanite, calcium sulphate hemihydrate (CaSO4 x 0.5H2O). Eur J Mineral. 2001;13(5):985–93.
Follner S, et al. The setting behaviour of alpha- and beta-CaSO4 x 0.5H2O as a function of crystal structure and morphology. Cryst Res Technol. 2003;37(10):1075–87.
Prasad PSR, et al. Direct formation of the gamma-CaSO4 phase in dehydration process of gypsum: In situ FTIR study. Am Min. 2005;90(4):672–8.
Carbone M, Ballirano P, Caminiti R. Kinetics of gypsum dehydration at reduced pressure: an energy dispersive X-ray diffraction study. Eur J Min. 2008;20:621–7.
Christensen AN, et al. Formation and transformation of five different phases in the CaSO4–H2O system: crystal structure of the subhydrate beta-CaSO4 x 0.5H2O and soluble anhydrite CaSO4. Chem Mater. 2008;20(6):2124–32.
Ballirano P, Melis E. Thermal behaviour and kinetics of dehydration in air of bassanite, calcium sulphate hemihydrate (CaSO4 x 0.5H2O) from X-ray powder diffraction. Eur J Mineral. 2009;21(5):985–93.
Ballirano P, Melis E. Thermal behaviour and kinetics of dehydration of gypsum in air from in situ real-time laboratory parallel-beam X-ray powder diffraction. Phys Chem Min. 2009;36(7):391–402.
Seufert S, et al. Discrimination of bassanite and anhydrite III dehydrated from gypsum at different temperatures. Zeitschrift Fur Kristallographie. 2009;3030:447–52.
Lippmann F. Mineralogische Untersuchungen an einigen niederhessischen Tertiärtonen (Unter besonderer Berücksichtigung der Differntialthermoanalyse). Heidelberger Beiträge zur Mineralogie und Petrographie. 1952;3:219–52.
Lippmann F. Über eine Apparatur zur Differentialthermoanalyse (DTA). Keramische Zeitschrift. 1959; Nr. 9, 10, 11, p. 475, 524, 570.